[发明专利]一种环丙氨嗪的制备方法

说明书

一种环丙氨嗪的制备方法，包括以下步骤：1)搅拌条件下，于0～5℃下，将三聚氯氰溶解于有机溶剂中，再滴加工业氨水，升温至40～45℃，保温反应5‑6.5h，得反应液，分离出溶剂，向剩余液中添加纯化水，搅拌1‑1.5 h，降到室温，抽滤、水洗、干燥，得中间体，中间体为2‑氯‑4.6‑二氨基‑1.3.5‑三嗪；2)室温下，将步骤1）制备的中间体加入纯化水中，再加入环丙胺，升温至90～95℃，滴加缚酸剂，调节pH至7.5‑8.5；然后于98‑100℃下，反应3.5‑4.5 h，脱色、过滤，得反应溶液；降温至40‑50℃，结晶1‑2h，继续降温至‑5～0℃，抽滤、水洗后，干燥，得环丙氨嗪。本发明的制备方法，工艺简单、安全性高，成本低，便于工业化生产，且产品纯度高、杂质含量低、稳定性好。

技术领域

本发明属于农药、兽药技术领域，具体涉及一种环丙氨嗪的制备方法。

背景技术

环丙氨嗪(Cyromazine)是一种三嗪类化合物，化学名称为2-环丙胺基-4,6-二氨基-1,3,5-三嗪(N-Cyclopropyl-1,3,5-triazine-2,4,6-triamine)，其具有昆虫生长调节作用、杀虫专用性特点，可经微生物降解，无残毒、使用安全、不污染环境，属于新型高效、低毒、含氮杂环类杀虫剂，因为其还具有杀蝇作用，故又名灭蝇胺。

目前，制备环丙氨嗪的方法主要有以下几种：

1)以三聚氯氰、环丙胺、工业氨水(20％)和液氨为原料，三步合成灭蝇胺，合成过程如下：

该工艺分三步制备出目标产品，首先，将三聚氯氰和环丙胺溶解于氯苯中，制备中间体2-环丙胺基-4,6-二氯-1,3,5-三嗪，然后与氨水反应，制备2-环丙胺基-4-氨基-6-二氯-1,3,5-三嗪，然后在压力釜中与液氨反应，制得环丙氨嗪。其不足在于，所用氯苯沸点高、回收难，毒性强，再者，用到液氨和压力容器，工业生产危险性大、生产成本高。

2)以三聚氰胺和溴代环丙烷为原料一步合成灭蝇胺，合成过程如下：

该方法合成工艺路线简单，三聚氰胺原材料易得，但溴代环丙烷生产厂家少，且价格昂贵，国内外合成方法报道较少，目前没有实现工业化生产，被其他方法取代。

3)以三聚氯氰为原料、丙酮为溶剂，工业氨水(25.0％)氨化制得2，4-二胺基-6-氯-1,3,5-三嗪，再以水为溶剂，碱催化，制备环丙氨嗪粗品，再用乙醇重结晶得到环丙氨嗪。该方法不足在于，在工业生产中使用丙酮和乙醇，危险系数高，尤其是丙酮，易燃易爆，给工业生产带来很大安全隐患。

发明内容

本发明目的在于提供一种稳定性好、工艺简单、安全性高的环丙氨嗪的制备方法。

基于上述目的，本发明采取以下技术方案：

一种环丙氨嗪的制备方法，包括以下步骤：

1)搅拌条件下，于0～5℃下，将三聚氯氰溶解于有机溶剂中，再滴加工业氨水，升温至40～45℃，保温反应5-6.5h，得反应液，分离出溶剂，向剩余液中添加纯化水，搅拌1-1.5h，降到室温，抽滤、水洗、干燥，得中间体，中间体为2-氯-4.6-二氨基-1.3.5-三嗪；

2)室温下，将步骤1)制备的中间体加入纯化水中，再加入环丙胺，升温至90～95℃，滴加缚酸剂，调节pH至7.5-8.5；然后于98-100℃下，反应3.5-4.5h，脱色、过滤，得反应溶液；降温至40-50℃，结晶1-2h，继续降温至-5～0℃，抽滤、水洗后，干燥，得环丙氨嗪。

反应式如下：