[发明专利]一种丁二酸的清洁电化学合成工艺在审
| 申请号： | 201711131443.4 | 申请日： | 2017-11-15 |
| 公开（公告）号： | CN109778220A | 公开（公告）日： | 2019-05-21 |
| 发明（设计）人： | 宋丛恺 | 申请（专利权）人： | 青岛凯玉盈商贸有限公司 |
| 主分类号： | C25B3/00 | 分类号： | C25B3/00;C25B11/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 266700 山东省青岛*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 一种丁二酸的清洁电化学合成工艺，其特征在于：反应装置：采用无隔膜电解槽多级串联的方式，进行连续加料、连续出料的工作方式，阳极采用铅基多元合金，其中含有银、锆金属，阴极采用镍铅合金，单电极面积为0.2m2，电解槽采用玻璃钢材质，电解液的传质采用泵循环；工艺参数控制范围如下：电解液中顺丁烯二酸酐的浓度为8～16％，硫酸浓度为3～10％，电解温度为30～60℃，电流密度为10～20A/dm2，电解液流速为0.05～0.15m/s。有益效果在于：本发明电解槽耐腐蚀、抗高温形变老化；优化的工艺参数和操作方式，使得丁二酸产率提高、电流效率高，而且连续加料出料的方式适合规模生产。 | ||
| 搜索关键词： | 丁二酸 电化学合成 连续加料 电解槽 电解液 阴极 工艺参数控制 铅基多元合金 顺丁烯二酸酐 无隔膜电解槽 玻璃钢材质 电解液流速 阳极 电流效率 多级串联 反应装置 规模生产 连续出料 镍铅合金 清洁 形变 泵循环 单电极 抗高温 耐腐蚀 锆金属 产率 出料 传质 电解 硫酸 老化 优化 | ||
【主权项】：
1.一种丁二酸的清洁电化学合成工艺，其特征在于：反应装置：采用无隔膜电解槽多级串联的方式，进行连续加料、连续出料的工作方式，阳极采用铅基多元合金，其中含有银、锆金属，阴极采用镍铅合金，单电极面积为0.2m2，电解槽采用玻璃钢材质，电解液的传质采用泵循环；工艺参数控制范围如下：电解液中顺丁烯二酸酐的浓度为8～16％，硫酸浓度为3～10％，电解温度为30～60℃，电流密度为10～20A/dm2，电解液流速为0.05～0.15m/s；具体操作步骤：(1)将水和硫酸按比例要求分别打入高位槽计量，在反应釜中配制成稀硫酸；(2)将顺酐按工艺要求加入反应釜，与稀硫酸混合配制成电解液；(3)将电解液升温至一定温度，开启整流器调制恒压，然后开启循环泵开始循环电解，将整流器调整至恒流电解，同时连续补加顺酐的回收母液；(4)电解液经过冷却结晶、过滤、重结晶得到丁二酸，母液回收。
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- 本发明公开了三甲氧基苯合成的电化学应用，它涉及电化学技术领域。它包括以下步骤：2，4，6‑三溴苯胺的合成：配制1‑5％的苯胺水溶液，用循环泵注入到电解池阳极，保持阳极的溴离子液浓度，在通电情况下逐渐收集阳极白色固体，过滤烘干得产品，收率达到95％以上；1，3，5‑三溴苯的合成：将上述产品的乙醇溶液加入等当量的硫酸后与亚硝酸钠反应，生成三溴苯，收率70‑75％；1，3，5‑三甲氧基苯的合成：上步产品加入催化剂，反应8h，降温后调酸水洗，用石油醚重结晶脱色，收率90％；含溴废液的再利用：含溴废液经脱色过滤膜技术处理，得到适合电解的溴离子液，再注入到电解池阳极循环利用。它在生产中更安全，更环保，不会有三废的产生。
- 电催化法水相条件下室温合成苯并咪唑的方法-201811485009.0
- 李震;付文甫;刘圣亚;翁维;刘丰祎;谢璨;孔迎春;王斌 - 云南师范大学
- 2018-12-06 - 2019-03-15 - C25B3/00
- 本发明公开一种电催化法水相条件下室温合成苯并咪唑的方法，在相转移催化剂（PTC）水溶液中通入恒定电流使苯甲脒类化合物在碱性条件下环合生成苯并咪唑的反应，发明了一种环境友好，操作简便，安全便宜，高效的制备苯并咪唑方法。与现有技术相比，此方法不但能够适用大量的官能团，产率高，副产物少,而且操作简单，安全，成本低廉，环保；
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- 一种电催化苯甲酰胺类化合物合成苯并噁唑的方法-201811447065.5
- 甘陈灵;许贻文;张鹏;王津;林媚;陈艳;周孙英 - 福建医科大学
- 2018-11-29 - 2019-03-12 - C25B3/00
- 本发明公开一种电催化苯甲酰胺类化合物合成苯并噁唑的方法，在四丁基六氟磷酸铵（TBAPF6）水溶液中通入恒定电流使苯甲酰胺类化合物在碱性条件下环合生成苯并恶唑的反应，发明了一种环境友好，操作简便，安全便宜，高效的制备苯并恶唑的方法。与现有技术相比，此方法不但能够适用大量的官能团，产率高，副产物少,而且操作简单，安全，成本低廉，环保；
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- 将生物质材料一步转化为可溶性物质的方法、容器及用途-201510527401.7
- 高乐;张东远;陈树林 - 中国科学院天津工业生物技术研究所
- 2015-08-25 - 2019-03-12 - C25B3/00
- 本发明公开了将生物质材料一步转化为可溶性物质的方法，包括：利用复极性三维电极系统在恒定电流条件下将生物质材料电解一定时间，使其一步转化为可溶性物质，其中，复极性三维电极系统包括阳极、阴极、粒子电极和电解液，在电解过程中，粒子电极和生物质材料悬浮在电解液中。本发明还公开了将生物质材料一步转化为可溶性物质的容器，包括：罐体，其内容纳有电解液，侧壁上设置有一开口，开口处设置有透过膜，且还连通有排出管；一对电极板，其至少一部分浸泡在电解液中，之间间隔一段距离，与电源的正负极分别各自连接；粒子电极，呈颗粒状，悬浮在电解液中。本发明还公开了任一方法所制得的可溶性物质的用途。
- 酰基取代的缺电子含氮杂环化合物的电化学催化合成方法-201710550023.3
- 曾程初;王晴晴;胡利明 - 北京工业大学
- 2017-07-07 - 2019-02-26 - C25B3/00
- 酰基取代的缺电子含氮杂环化合物的电化学催化合成方法，属于酰基类含氮芳香杂环化合物技术领域。该方法是在电解池中以α‑酮酸和缺电子含氮杂环化合物为原料，在电解液中，以卤素离子为电催化剂，在添加剂的存在下电解，反应温度25～70℃，电流密度1～5mA/cm2，通过2.0～3.5F/mol的电量后，得到酰基类含氮芳香杂环化合物。本发明方法首次采用操作简单的电化学催化的间接电解方法合成了酰基类含氮芳香杂环化合物，避免硝酸银等昂贵的金属化合物以及化学计量的(NH4)2S2O8等过氧化物的使用，这样能够实现原子经济性，使得成本大大降低，操作也变得更为简单化，更加适合工业化生产。
- 一种连续法生产四甲基氢氧化铵的设备-201820771074.9
- 梁小朝;姚浩川 - 梁小朝;姚浩川
- 2018-05-23 - 2019-02-22 - C25B3/00
- 本实用新型提供了一种连续法生产四甲基氢氧化铵的设备。涉及四甲基氢氧化铵生产技术领域，采用一膜两室的电解槽结构；阳极部分通过阳极液中间罐补充阳极液使阳极室中阳极液浓度在电解过程中变化幅度小。阴极部分通过纳滤装置，利用纳滤膜对氢氧根的截流能力浓缩阴极液四甲基氢氧化铵浓度，控制浓缩比例，浓液进入产品罐，渗透液进入阴极液。是阴极液中四甲基氢氧化铵浓度变化幅度小。本实用新型提供的技术和装置设备简单，反应器占地面积小，设备投资小，而且通过阳极液中间罐的调配和阴极液纳滤膜装置使电解过程中阳极液和阴极液浓度变化幅度小，工艺稳定，对离子膜损伤小，有利于增加膜的寿命。
- 一种在水相中室温条件下电催化合成苯甲酰胺类化合物的方法-201811447067.4
- 柯方;许贻文;王津;张鹏;林媚;陈艳;周孙英 - 福建医科大学
- 2018-11-29 - 2019-02-19 - C25B3/00
- 本发明公开一种在水相中室温条件下电催化合成苯甲酰胺类化合物的方法，利用恒定电流给予能量，在水相中使取代苯甲酸和胺进行偶联的反应，发明了一种环境友好，操作简便，安全便宜，高效的制备苯甲酰胺类化合物的方法。与现有技术相比，此方法不但能够适用大量的官能团，产率高，副产物少,而且操作简单，安全，成本低廉，环保；
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