[发明专利]一种以咪唑合成1‑(3‑氨基丙基)咪唑的方法

摘要

本发明公开了一种以咪唑合成1‑(3‑氨基丙基)咪唑的方法，包括a、在反应釜中加入咪唑28‑32重量份、丙烯腈55‑65重量份、乙酸乙酯0.9‑1.1重量份，在密闭条件下迅速升温至42‑44℃,不断搅拌22‑28min；通入氮气降温至‑5℃，加入稀硫酸调节PH值至2.2‑2.4，搅拌10‑20min，析出结晶；b、将结晶用饱和食盐水洗涤，真空干燥，冷却至常温得到N‑(2‑氰基乙基)咪唑等步骤。本发明制备方法科学简单，严格控制配方比例，控制反应条件，原料易得，原料用量少，成本低，制备的1‑(3‑氨基丙基)咪唑纯度高，收率高，性能稳定，适宜工业化生产。

主权项

一种以咪唑合成1‑(3‑氨基丙基)咪唑的方法，其特征在于，包括以下步骤：a、在反应釜中加入咪唑28‑32重量份、丙烯腈55‑65重量份、乙酸乙酯0.9‑1.1重量份，在密闭条件下迅速升温至42‑44℃,不断搅拌22‑28min；通入氮气降温至‑5℃，加入稀硫酸调节PH值至2.2‑2.4，搅拌10‑20min，析出结晶；b、将结晶用饱和食盐水洗涤，真空干燥，冷却至常温得到N‑(2‑氰基乙基)咪唑；c、将得到的N‑(2‑氰基乙基)咪唑置于密闭的反应器中，通入氮气15‑19min,降温至‑5℃，加入氨水,不断搅拌，得到1‑(3‑氨基丙基)咪唑初品；d、将得到的1‑(3‑氨基丙基)咪唑初品滴加甲醇和乙酸乙酯混合液，调pH至2.2‑2.4，过滤干燥得到高纯度的1‑(3‑氨基丙基)咪唑成品。