[发明专利]一种以咪唑合成1‑(3‑氨基丙基)咪唑的方法

权利要求书

1.一种以咪唑合成1-(3-氨基丙基)咪唑的方法，其特征在于，包括以下步骤：

a、在反应釜中加入咪唑28-32重量份、丙烯腈55-65重量份、乙酸乙酯0.9-1.1重量份，在密闭条件下迅速升温至42-44℃,不断搅拌22-28min；通入氮气降温至-5℃，加入稀硫酸调节PH值至2.2-2.4，搅拌10-20min，析出结晶；

b、将结晶用饱和食盐水洗涤，真空干燥，冷却至常温得到N-(2-氰基乙基)咪唑；

c、将得到的N-(2-氰基乙基)咪唑置于密闭的反应器中，通入氮气15-19min,降温至-5℃，加入氨水,不断搅拌，得到1-(3-氨基丙基)咪唑初品；

d、将得到的1-(3-氨基丙基)咪唑初品滴加甲醇和乙酸乙酯混合液，调pH至2.2-2.4，过滤干燥得到高纯度的1-(3-氨基丙基)咪唑成品。

2.根据权利要求1所述一种以咪唑合成1-(3-氨基丙基)咪唑的方法，其特征在于，步骤a中加入咪唑30重量份、丙烯腈60重量份、乙酸乙酯1重量份。

3.根据权利要求1所述一种以咪唑合成1-(3-氨基丙基)咪唑的方法，其特征在于，步骤d甲醇和乙酸乙酯混合液中甲醇和乙酸乙酯的体积比为1:2。

4.根据权利要求1所述一种以咪唑合成1-(3-氨基丙基)咪唑的方法，其特征在于，包括以下步骤：

a、在反应釜中加入咪唑28重量份、丙烯腈55重量份、乙酸乙酯0.9重量份，在密闭条件下迅速升温至42℃,不断搅拌22min；通入氮气降温至-5℃，加入稀硫酸调节PH值至2.2，搅拌10min，析出结晶；

b、将结晶用饱和食盐水洗涤，真空干燥，冷却至常温得到N-(2-氰基乙基)咪唑；

c、将得到的N-(2-氰基乙基)咪唑置于密闭的反应器中，通入氮气15min,降温至-5℃，加入氨水,不断搅拌，得到1-(3-氨基丙基)咪唑初品；

d、将得到的1-(3-氨基丙基)咪唑初品滴加甲醇和乙酸乙酯混合液，调pH至2.2，过滤干燥得到高纯度的1-(3-氨基丙基)咪唑成品。

5.根据权利要求1所述一种以咪唑合成1-(3-氨基丙基)咪唑的方法，其特征在于，包括以下步骤：

a、在反应釜中加入咪唑30重量份、丙烯腈60重量份、乙酸乙酯1重量份，在密闭条件下迅速升温至43℃,不断搅拌25min；通入氮气降温至-5℃，加入稀硫酸调节PH值至2.3，搅拌15min，析出结晶；

b、将结晶用饱和食盐水洗涤，真空干燥，冷却至常温得到N-(2-氰基乙基)咪唑；

c、将得到的N-(2-氰基乙基)咪唑置于密闭的反应器中，通入氮气17min,降温至-5℃，加入氨水,不断搅拌，得到1-(3-氨基丙基)咪唑初品；

d、将得到的1-(3-氨基丙基)咪唑初品滴加甲醇和乙酸乙酯混合液，调pH至2.3，过滤干燥得到高纯度的1-(3-氨基丙基)咪唑成品。

6.根据权利要求1所述一种以咪唑合成1-(3-氨基丙基)咪唑的方法，其特征在于，包括以下步骤：

a、在反应釜中加入咪唑32重量份、丙烯腈65重量份、乙酸乙酯1.1重量份，在密闭条件下迅速升温至44℃,不断搅拌28min；通入氮气降温至-5℃，加入稀硫酸调节PH值至2.4，搅拌20min，析出结晶；

b、将结晶用饱和食盐水洗涤，真空干燥，冷却至常温得到N-(2-氰基乙基)咪唑；

c、将得到的N-(2-氰基乙基)咪唑置于密闭的反应器中，通入氮气19min,降温至-5℃，加入氨水,不断搅拌，得到1-(3-氨基丙基)咪唑初品；

d、将得到的1-(3-氨基丙基)咪唑初品滴加甲醇和乙酸乙酯混合液，调pH至2.4，过滤干燥得到高纯度的1-(3-氨基丙基)咪唑成品。