[发明专利]2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的合成方法

摘要

本发明提供了一种2‑氨基‑4,6‑二甲氧基嘧啶的合成方法，属于有机合成技术领域。本发明提供了一种以丙二腈、甲醇、乙酰氯、单氰胺、碱液原料的合成路线，将乙酰氯滴加至丙二腈与甲醇体系中，直接得到1,3‐二甲基丙二脒二盐酸盐，后与碱液、单氰胺反应得到3‑氨基‑3‑甲氧基‑N‑腈基‑2‑丙脒，进一步经闭环重排得到2‑氨基‑4,6‑二甲氧基嘧啶。本发明的合成方法节省了1,3‐二甲基丙二脒二盐酸盐繁琐的合成工艺及设备，将乙酰氯加入到丙二腈与甲醇中，一步法直接得到1,3‐二甲基丙二脒二盐酸盐。本发明中1,3‐二甲基丙二脒二盐酸盐合成路线水分控制极低，产品质量稳定，收率高。

主权项

一种2‑氨基‑4,6‑二甲氧基嘧啶的合成方法，其特征在于，步骤如下：(1)1,3‐二甲基丙二脒二盐酸盐的合成向反应釜中投入丙二腈和无水甲醇，再缓慢滴加乙酰氯，其中，丙二腈、无水甲醇与乙酰氯三者的摩尔比为1:4‑8:2‑5；在‑10‑20℃温度条件下，滴加乙酰氯，滴加结束后，继续保温反应0.5‑4小时，氮气保护过滤，得到1,3‐二甲基丙二脒二盐酸盐；(2)3‑氨基‑3‑甲氧基‑N‑腈基‑2‑丙脒的合成向反应釜中加入1,3‐二甲基丙二脒二盐酸盐及碱液，丙二腈与碱液的摩尔比为1:1‑2，反应温度为‑5‑10℃，再向上述反应液中缓慢加入浓度为50wt％的单氰胺溶液，控制丙二腈与单氰胺的摩尔比为1:1‑2，反应pH值在5‑8，投料结束后，缓慢升温至10‑30℃，保温6‑15小时，过滤，洗涤，干燥，得到3‑氨基‑3‑甲氧基‑N‑腈基‑2‑丙脒；(3)2‑氨基‑4,6‑二甲氧基嘧啶的合成向反应釜中投入3‑氨基‑3‑甲氧基‑N‑腈基‑2‑丙脒及溶剂，控制丙二腈与溶剂的质量比为1:3‑30，升温回流4‑10小时，反应结束后，蒸馏出溶剂，固体经重结晶得到2‑氨基‑4,6‑二甲氧基嘧啶；