[发明专利]2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的合成方法有效
申请号: | 201711088637.0 | 申请日: | 2017-11-08 |
公开(公告)号: | CN107619393B | 公开(公告)日: | 2020-05-19 |
发明(设计)人: | 刘至寻;梁海;姜德孜;刘子程;吴丹;黄明辉;杨家强;王玉 | 申请(专利权)人: | 营口营新化工科技有限公司 |
主分类号: | C07D239/52 | 分类号: | C07D239/52 |
代理公司: | 大连理工大学专利中心 21200 | 代理人: | 温福雪 |
地址: | 115003 辽宁省营口市*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氨基 二甲 嘧啶 合成 方法 | ||
1.一种2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的合成方法,其特征在于,步骤如下:
(1)1,3-二甲基丙二脒二盐酸盐的合成
向反应釜中投入丙二腈和无水甲醇,再缓慢滴加乙酰氯,其中,丙二腈、无水甲醇与乙酰氯三者的摩尔比为1:4-8:2-5;在-10-20℃温度条件下,滴加乙酰氯,滴加结束后,继续保温反应0.5-4小时,氮气保护过滤,得到1,3-二甲基丙二脒二盐酸盐;
(2)3-氨基-3-甲氧基-N-腈基-2-丙脒的合成
向反应釜中加入1,3-二甲基丙二脒二盐酸盐及碱液,丙二腈与碱液的摩尔比为1:1-2,反应温度为-5-10℃,再向上述反应液中缓慢加入浓度为50wt%的单氰胺溶液,控制丙二腈与单氰胺的摩尔比为1:1-2,反应pH值在5-8,投料结束后,缓慢升温至10-30℃,保温6-15小时,过滤,洗涤,干燥,得到3-氨基-3-甲氧基-N-腈基-2-丙脒;
(3)2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的合成
向反应釜中投入3-氨基-3-甲氧基-N-腈基-2-丙脒及溶剂,控制丙二腈与溶剂的质量比为1:3-30,升温回流4-10小时,反应结束后,蒸馏出溶剂,固体经重结晶得到2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶;
所述的溶剂为甲苯、甲醇、乙酸甲酯、乙酸乙酯、水中的一种或两种以上混合。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述的碱液为氢氧化钠、碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸钾水溶液中的一种或两种以上混合。
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