[发明专利]一种2-甲基-4-溴吡啶的制备方法在审
| 申请号： | 201711085777.2 | 申请日： | 2017-11-07 |
| 公开（公告）号： | CN109748854A | 公开（公告）日： | 2019-05-14 |
| 发明（设计）人： | 魏倩 | 申请（专利权）人： | 丹阳市宁大卫防检测技术有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/61 | 分类号： | C07D213/61 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 212300 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明属于有机合成领域，具体涉及一种2‑甲基‑4‑溴吡啶的制备方法，包括如下步骤：(1)丙二酸二乙酯和碱金属反应生成盐，再滴加2‑氯‑4‑硝基吡啶的甲苯溶液进行缩合反应，之后在酸性条件下脱羧得2‑甲基‑4硝基吡啶；(2)2‑甲基‑4‑硝基吡啶在Pd/C催化下，甲醇作溶剂，加氢还原，抽滤，滤液浓缩，得2‑甲基‑4‑氨基吡啶；(3)2‑甲基‑4‑氨基吡啶先与酸生成盐，冷却至‑10℃‑0℃，滴加溴，滴完滴加亚硝酸钠水溶液，滴加完毕调节溶液pH为碱性，再进行萃取、干燥、浓缩，得2‑甲基‑4‑溴吡啶。采用本发明的有益效果是：反应条件温和，易于操作，后处理简单，容易放大生产，非常适合工业化生产；催化效果好，收率高；原料价格便宜，生产成本低。 | ||
| 搜索关键词： | 滴加 硝基吡啶 氨基吡啶 制备 碱金属 亚硝酸钠水溶液 丙二酸二乙酯 有机合成领域 调节溶液pH 甲醇作溶剂 生产成本低 后处理 催化效果 反应条件 放大生产 加氢还原 甲苯溶液 滤液浓缩 酸性条件 缩合反应 原料价格 抽滤 收率 脱羧 萃取 冷却 浓缩 | ||
【主权项】：
1.一种2‑甲基‑4‑溴吡啶的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)丙二酸二乙酯和碱金属反应生成盐，再滴加2‑氯‑4‑硝基吡啶的甲苯溶液进行缩合反应，之后在酸性条件下脱羧得2‑甲基‑4硝基吡啶；(2)2‑甲基‑4‑硝基吡啶在Pd/C催化下，甲醇作溶剂，加氢还原，抽滤，滤液浓缩，得2‑甲基‑4‑氨基吡啶；(3)2‑甲基‑4‑氨基吡啶先与酸生成盐，冷却至‑10℃‑0℃，滴加溴，加完滴加亚硝酸钠水溶液，滴加完毕调节溶液pH为碱性，再进行萃取、干燥、浓缩，得2‑甲基‑4‑溴吡啶。
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