[发明专利]一种2-甲基-4-溴吡啶的制备方法在审
申请号: | 201711085777.2 | 申请日: | 2017-11-07 |
公开(公告)号: | CN109748854A | 公开(公告)日: | 2019-05-14 |
发明(设计)人: | 魏倩 | 申请(专利权)人: | 丹阳市宁大卫防检测技术有限公司 |
主分类号: | C07D213/61 | 分类号: | C07D213/61 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 212300 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 滴加 硝基吡啶 氨基吡啶 制备 碱金属 亚硝酸钠水溶液 丙二酸二乙酯 有机合成领域 调节溶液pH 甲醇作溶剂 生产成本低 后处理 催化效果 反应条件 放大生产 加氢还原 甲苯溶液 滤液浓缩 酸性条件 缩合反应 原料价格 抽滤 收率 脱羧 萃取 冷却 浓缩 | ||
1.一种2-甲基-4-溴吡啶的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)丙二酸二乙酯和碱金属反应生成盐,再滴加2-氯-4-硝基吡啶的甲苯溶液进行缩合反应,之后在酸性条件下脱羧得2-甲基-4硝基吡啶;
(2)2-甲基-4-硝基吡啶在Pd/C催化下,甲醇作溶剂,加氢还原,抽滤,滤液浓缩,得2-甲基-4-氨基吡啶;
(3)2-甲基-4-氨基吡啶先与酸生成盐,冷却至-10℃-0℃,滴加溴,加完滴加亚硝酸钠水溶液,滴加完毕调节溶液pH为碱性,再进行萃取、干燥、浓缩,得2-甲基-4-溴吡啶。
2.根据权利要求1所述的一种2-甲基-4-溴吡啶的制备方法,其特征在于所述丙二酸二乙酯、碱金属、2-氯-4-硝基吡啶的摩尔比为5-6:1.1-1.3:1。
3.根据权利要求1所述的一种2-甲基-4-溴吡啶的制备方法,其特征在于所述碱金属选自:金属钠、金属钾中的一种。
4.根据权利要求1或2所述的一种2-甲基-4-溴吡啶的制备方法,其特征在于所述步骤(2)中加氢还原反应在高压釜中进行,还原温度为20-40℃,还原压力为0.5MPa。
5.根据权利要求3所述的一种2-甲基-4-溴吡啶的制备方法,其特征在于所述步骤(2)中抽滤步骤采用硅藻土助滤,滤饼用少量二氯甲烷洗涤。
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