[发明专利]一种盐酸头孢替安杂质脱四氮唑头孢替安的制备方法有效

专利信息
申请号: 201711083094.3 申请日: 2017-11-07
公开(公告)号: CN107964558B 公开(公告)日: 2021-09-03
发明(设计)人: 程广业;祁振海;周玲玲;雷影;陈芳芳;孙收杰 申请(专利权)人: 河北九派制药股份有限公司
主分类号: C12P35/00 分类号: C12P35/00
代理公司: 石家庄新世纪专利商标事务所有限公司 13100 代理人: 齐兰君
地址: 050061 河北省*** 国省代码: 河北;13
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摘要: 发明公开了一种盐酸头孢替安杂质3‑甲基头孢替安盐酸盐的制备方法,在有机溶剂中加入POCl3和DMF,再加入氨基噻唑乙酸盐酸盐后进行反应,12~24小时后加入混合溶剂后结晶,养晶后过滤洗涤;在混合液中加入7‑ADCA后加入有机碱调节pH,当7‑DACA溶解后加入氨基噻唑乙酰氯,当残留小于1.0%时加入有机溶剂,静置分相后收集水相,再加入丙酮和浓盐酸后养晶、过滤、洗涤后干燥制得3‑甲基头孢替安盐酸盐。本发明解决了盐酸头孢替安研发过程中的瓶颈问题,改变了杂质的产品形式,提高了产品稳定性,得到了高纯度、性质稳定的杂质对照品,填补了杂质对照品制备工艺的空白,有效缩短了合成步骤,收率达到115%,成本降低至600元/KG左右,降低了杂质合成成本。
搜索关键词: 一种 盐酸 头孢 杂质 脱四氮唑 制备 方法
【主权项】:
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