[发明专利]一种二硫化钼气凝胶的制备方法

摘要

本发明公开了一种二硫化钼(MoS₂)气凝胶的制备方法。该二硫化钼气凝胶的制备方法的制备特征包括：1)以四水合钼酸铵(分子式：(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O)为钼前驱体；2)以巯基丁二酸(分子式：C₄H₆O₄S)为硫前驱体；3)以水为溶剂；4)以聚丙烯酸为添加剂；5)以环氧丙烷为凝胶促进剂；6)通过超临界干燥技术获得二硫化钼气凝胶。本发明的二硫化钼气凝胶的制备方法具有原料易得，工艺简单的特点。所制得的二硫化钼气凝胶的比表面积在200‑500m²/g，孔隙率在99％‑99.5％之间，可应用于催化剂及催化剂载体、锂硫电池电极材料等。

主权项

1.一种二硫化钼气凝胶的制备方法，其特征在于包含以下步骤：（1）以四水合钼酸铵为钼前驱体，水为溶剂，配置钼酸铵/水溶液，其中Mo⁶⁺的浓度为0.01M ‑1M；（2）以巯基丁二酸为硫前驱体，水为溶剂，配置巯基丁二酸/水溶液，其中巯基丁二酸的浓度为0.02M ‑2M；（3）将前述的钼源前驱体和硫前驱体混合，以体积比计算，钼前驱体溶液和巯基丁二酸溶液的比例在1:1‑5:1之间；（4）在上述混合溶液中添加聚丙烯酸作为添加剂，添加量为溶液总体积的1‑3%；（5）在上述溶液中滴加环氧丙烷作为凝胶促进剂，加入的体积量为溶液总体积的20‑50%， 获得溶胶；（6）将上述溶胶放入密闭模具，进行溶胶‑凝胶反应，获得湿凝胶；（7）将上述湿凝胶放入无水乙醇中进行老化处理，得到老化后的湿凝胶；（8）将上述老化后的湿凝胶放入超临界干燥装置中，采用无水乙醇为干燥介质，升温到260℃‑280℃，保温 60‑120分钟，进行超临界干燥，干燥完成即得到二硫化钼气凝胶。