[发明专利]一种二硫化钼气凝胶的制备方法有效
| 申请号： | 201711058035.0 | 申请日： | 2017-11-01 |
| 公开（公告）号： | CN107902700B | 公开（公告）日： | 2019-08-09 |
| 发明（设计）人： | 金一铭;金亚妮;支明佳;洪樟连 | 申请（专利权）人： | 浙江大学 |
| 主分类号： | C01G39/06 | 分类号： | C01G39/06 |
| 代理公司： | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人： | 傅朝栋;张法高 |
| 地址： | 310058 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 二硫化钼 凝胶 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种二硫化钼气凝胶的制备方法，其特征在于包含以下步骤：
（1）以四水合钼酸铵为钼前驱体，水为溶剂，配置钼酸铵/水溶液，其中Mo6+的浓度为0.01M -1M；
（2）以巯基丁二酸为硫前驱体，水为溶剂，配置巯基丁二酸/水溶液，其中巯基丁二酸的浓度为0.02M -2M；
（3）将前述的钼源前驱体和硫前驱体混合，以体积比计算，钼前驱体溶液和巯基丁二酸溶液的比例在1:1-5:1之间；
（4）在上述混合溶液中添加聚丙烯酸作为添加剂，添加量为溶液总体积的1-3%；
（5）在上述溶液中滴加环氧丙烷作为凝胶促进剂，加入的体积量为溶液总体积的20-50%， 获得溶胶；
（6）将上述溶胶放入密闭模具，进行溶胶-凝胶反应，获得湿凝胶；
（7）将上述湿凝胶放入无水乙醇中进行老化处理，得到老化后的湿凝胶；
（8）将上述老化后的湿凝胶放入超临界干燥装置中，采用无水乙醇为干燥介质，升温到260℃-280℃，保温 60-120分钟，进行超临界干燥，干燥完成即得到二硫化钼气凝胶。
2.如权利要求1所述的二硫化钼气凝胶的制备方法，其特征在于溶胶-凝胶反应在40℃-80℃环境中进行。
3.如权利要求1所述的二硫化钼气凝胶的制备方法，其特征在于老化时间为3-7天。
4. 如权利要求1所述的二硫化钼气凝胶的制备方法，其特征在于超临界干燥过程中升温速率为 2℃/min 。
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