[发明专利]一种碳量子点-分子印迹复合材料的制备方法及利用其分析农药硝磺草酮残留的方法

摘要

一种碳量子点‑分子印迹复合材料的制备方法及利用其分析农药硝磺草酮残留的方法，它涉及一种碳量子点‑分子印迹复合材料的制备方法以及对农药硝磺草酮的分析方法。本发明的目的是解决现有方法对硝磺草酮分析时间长，选择性低以及量子点分子印迹复合材料合成方法成本高，对环境污染大的问题。制备方法：一、制备碳量子点；二、改性碳量子点；三、分子印迹，得到碳量子点‑分子印迹复合材料。分析方法：一、制备分散液；二、检测对照组荧光强度；三、确定猝灭常数K_sv；四、检测待测样品，计算出待测样品中硝磺草酮的浓度Q_u。本发明主要用于分析环境水样中农药硝磺草酮残留。

主权项

1.一种碳量子点‑分子印迹复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法按以下步骤完成：一、制备碳量子点：首先将芒果皮放入聚四氟乙烯内衬中，加入高纯水混合均匀，加盖后放入不锈钢反应釜中，将反应釜密封，然后放入鼓风干燥箱中，在温度为180℃～220℃下反应3h～7h，冷却到室温后，得到反应产物，利用孔径为20μm～40μm的微孔过滤膜对反应产物进行过滤，得到浅黄色的滤液，该浅黄色的滤液即为碳量子点溶液；步骤一中所述的芒果皮的质量与高纯水的体积比为1g:(10～20)mL；二、改性碳量子点：向碳量子点溶液中加入3‑氨丙基三乙氧基硅烷，在搅拌速度为100rpm～300rpm和温度为50℃～70℃下反应20h～30h，得到反应后溶液，将反应后溶液在转速为5000rpm～7000rpm条件下离心5min～10min，分离得到上清液，利用乙醚对上清液进行萃取2～4次，得到改性碳量子点溶液；步骤二中所述的3‑氨丙基三乙氧基硅烷与碳量子点溶液的体积比为1:(22～28)；三、分子印迹：将硝磺草酮放入容器中，然后加入无水乙醇，在温度为35℃～45℃和超声辅助下使硝磺草酮完全溶解，再加入改性碳量子点溶液、3‑氨丙基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯和质量分数为20％～30％的氨水溶液，放入磁力搅拌子后密封容器，并转移至磁力搅拌器上，在常温避光下磁力搅拌反应20h～30h，得到初步反应产物，将初步反应溶液在转速为5000rpm～7000rpm条件下离心5min～10min，得到分离后固体产物，利用甲醇对分离后固体产物洗脱2～4次，然后在温度为50℃～70℃下进行真空干燥10h～15h，得到碳量子点‑分子印迹复合材料；步骤三中所述的硝磺草酮的质量与无水乙醇的体积比为1g:(0.075～0.125)mL；步骤三中所述的改性碳量子点溶液的体积与硝磺草酮的质量比为1mL:(3～5)mg；步骤三中所述的改性碳量子点溶液与3‑氨丙基三乙氧基硅烷的体积比为1mL:(6～8)μL；步骤三中所述的改性碳量子点溶液与正硅酸乙酯的体积比为1:(0.02～0.04)；步骤三中所述的改性碳量子点溶液与质量分数为20％～30％的氨水溶液的体积比为1mL:(3～5)μL。