[发明专利]一种碳量子点-分子印迹复合材料的制备方法及利用其分析农药硝磺草酮残留的方法

说明书

一种碳量子点‑分子印迹复合材料的制备方法及利用其分析农药硝磺草酮残留的方法，它涉及一种碳量子点‑分子印迹复合材料的制备方法以及对农药硝磺草酮的分析方法。本发明的目的是解决现有方法对硝磺草酮分析时间长，选择性低以及量子点分子印迹复合材料合成方法成本高，对环境污染大的问题。制备方法：一、制备碳量子点；二、改性碳量子点；三、分子印迹，得到碳量子点‑分子印迹复合材料。分析方法：一、制备分散液；二、检测对照组荧光强度；三、确定猝灭常数K_sv；四、检测待测样品，计算出待测样品中硝磺草酮的浓度Q_u。本发明主要用于分析环境水样中农药硝磺草酮残留。

技术领域

本发明涉及一种碳量子点-分子印迹复合材料的制备方法以及对农药硝磺草酮的分析方法。

背景技术

碳量子点指的是以C作为主要成分，并结合H、O、N等元素组成的一种类似半导体量子点的具有荧光特性的材料，其颗粒尺寸从几纳米到几十纳米不等。具有低毒性、良好的生物相容性以及光稳定性。现阶段制备碳量子点的主要原料为石墨烯、碳纳米管等。此类原料大多比较昂贵，而且产物需要经过强酸回流处理或表面修饰等手段才能保证碳量子点稳定的光学性能，限制了碳量子点的大规模生产和实际应用。因此，开发生物质前驱体制备碳量子点具有很好的应用前景。例如在公开的专利《一种以棉花为原料水热合成碳量子点的方法》(申请号：201410424098.3)以及专利《一种光致发光碳量子点的制备方法》(申请号：201310487328.6)都曾采用棉花以及奶液为原料水热合成碳量子点的方法。

分子印迹技术是指创建对某一特定的模板分子具有特异性结合位点的聚合物的过程。分子印迹技术，是一种多学科交叉的新型制备技术，模拟抗原-抗体的识别机理，合成具有固定孔穴大小和形状、以及有一定排列顺序的功能基团的聚合物，它能对模板分子体现出特殊选择性和良好的识别能力。若能将荧光材料掺入到分子印迹聚合物中便可使其具有高选择性的同时又具有荧光发光特性。例如公开的专利《一种基于核壳量子点分子印迹聚合物及其用途》(申请号：201410520007.6)。该发明虽然成功制备出量子点-分子印迹复合材料，但制备过程中大量使用有机溶剂及金属镉化物，合成成本高且对环境污染大，限制了量子点分子印迹复合材料的实际应用。

硝磺草酮是用于玉米中阔叶和草地杂草的出苗前和出苗后的控制性选择除草剂。由于其优良的杂草控制性质，许多种植者应用硝磺草酮来控制稻田中的杂草。虽然硝磺草酮在农业实践中起着重要作用，但对非目标生物体具有毒性。它对微藻的生长有负面影响，并可能影响水生生态系统的结构和功能。常见对硝磺草酮的分析方法，如高效液相色谱法需要耗费大量的有机溶剂且分析时间较长(包含预处理时间大于1h)，不适合处理大量样品、成本较高。

发明内容

本发明的目的是解决现有方法对硝磺草酮分析时间长，选择性低以及量子点-分子印迹复合材料合成方法成本高，对环境污染大的问题，而提供一种碳量子点-分子印迹复合材料的制备方法及利用其分析农药硝磺草酮残留的方法。

一种碳量子点-分子印迹复合材料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：

一、制备碳量子点：首先将芒果皮放入聚四氟乙烯内衬中，加入高纯水混合均匀，加盖后放入不锈钢反应釜中，将反应釜密封，然后放入鼓风干燥箱中，在温度为180℃～220℃下反应3h～7h，冷却到室温后，得到反应产物，利用孔径为20μm～40μm的微孔过滤膜对反应产物进行过滤，得到浅黄色的滤液，该浅黄色的滤液即为碳量子点溶液；步骤一中所述的芒果皮的质量与高纯水的体积比为1g:(10～20)mL；

二、改性碳量子点：向碳量子点溶液中加入3-氨丙基三乙氧基硅烷，在搅拌速度为100rpm～300rpm和温度为50℃～70℃下反应20h～30h，得到反应后溶液，将反应后溶液在转速为5000rpm～7000rpm条件下离心5min～10min，分离得到上清液，利用乙醚对上清液进行萃取2～4次，得到改性碳量子点溶液；步骤二中所述的3-氨丙基三乙氧基硅烷与碳量子点溶液的体积比为1:(22～28)；