[发明专利]一种制备水合三氯化钌的方法

摘要

一种制备水合三氯化钌的方法，首先将金属钌粉与氯化钠混合后在高温下熔融，加入微量淀粉以维持前期升温阶段为弱还原气氛；然后往熔融的熔体内部中通入氯气，使大部分钌粉转变为氯钌酸钠；熔融过程中产出的四氧化钌气体采用稀盐酸和乙醇的混合溶液进行吸收；熔融所得氯钌酸钠与吸收四氧化钌的稀盐酸溶液进行合并后，通过加入氢氧化钠进行中和后产出黑色氢氧化钌或水合二氧化钌，将产物过滤并多次洗涤除去钠离子后，加入盐酸溶解进行浓缩结晶制备产出水合三氯化钌晶体。本发明将氯气通入熔体中进行充分搅拌，通过熔池熔炼，高效促进钌的转化，反应速度快、反应效率高；在物料中加入微量淀粉，控制钌粉的前期氧化反应速度，生产周期短、劳动强度低。

主权项

1.一种制备水合三氯化钌的方法，其特征在于包括以下步骤：A高温氯化熔炼首先将金属钌粉、氯化钠和淀粉按照1: 3~6: 0.005~0.03的比例混合均匀后，置于石英坩埚内；然后将石英坩埚置于井式炉内升温，待温度升至800~1000℃，物料为熔融状时，通过石英管将氯气以100~900mL/min的速度从坩埚进气口通入熔体内部进行高温氯化熔炼反应，坩埚烟气出口产出的四氧化钌气体采用稀盐酸吸收；反应30~120min后，关闭氯气进气阀门，并开始降温，待熔体温度降至常温后，即得到含有氯钌酸钠的氯化产物；B吸收与溶解氯化熔炼过程中产出的四氧化钌气体采用三级吸收，第一级和第二级吸收液采用盐酸质量浓度为5%~12%和乙醇质量浓度为2~6%的混合吸收溶液，第三级采用质量浓度为20~30%的氢氧化钠吸收溶液，每级吸收液体积mL与金属钌粉的重量比g为20~100:1；高温氯化熔炼反应完成后，第一级吸收液去浸出氯化产物，第二级吸收液则作为下一次氯化反应的第一级吸收液，重新配置的盐酸和乙醇的混合溶液则作为下一次氯化熔炼反应的第二级吸收液，依次类推；氢氧化钠吸收液则待其pH达到8~11时进行更换；将氯化熔炼所得氯化产物加入第一级吸收液中，在温度为20~80℃下搅拌浸出30~60min后进行过滤，过滤所得钌粉返回下次熔炼，过滤所得滤液则进行中和沉淀；C中和沉淀与洗涤向滤液中加入质量浓度为5%~10%的氢氧化钠溶液，待溶液pH为9~12时，得到氢氧化钌或水合二氧化钌黑色沉淀，将黑色沉淀用纯水在温度为80~95℃下洗涤5~10次后进行酸化和浓缩结晶；D酸化与浓缩结晶将黑色沉淀按照液固比，即溶液体积mL与固体质量g之比为3~10:1加入纯水中，控制温度为60~90℃，边搅拌边加入浓度为36~38%的浓盐酸，当黑色沉淀完全溶解后仍补加浓盐酸10~30mL，并继续反应20~60min，完成酸化反应，将酸化后所得的氯钌酸溶液在温度为90~100℃下进行蒸发、浓缩，待从溶液中析出黑褐色的水合三氯化钌结晶，停止加热浓缩。