[发明专利]4,4‑二甲基‑2‑环戊烯‑1‑酮的制备方法在审
| 申请号： | 201710961026.6 | 申请日： | 2017-10-12 |
| 公开（公告）号： | CN107602366A | 公开（公告）日： | 2018-01-19 |
| 发明（设计）人： | 薛晓文;贺宇辰;罗国虎;黄素洁;王锦涛;李洁仪;李嘉宾 | 申请（专利权）人： | 中国药科大学 |
| 主分类号： | C07C45/65 | 分类号： | C07C45/65;C07C49/457;C07C49/597;C07C245/12;C07C247/14;C07C67/00;C07C69/757 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 211198 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明属于有机合成领域，具体涉及一种医药中间体4，4‑二甲基‑2‑环戊烯‑1‑酮的制备方法。其特征是以5，5‑二甲基‑1，3‑环己二酮为原料，经重氮化、Wolff重排、羰基α位的溴代及消除等四步反应，得到4，4‑二甲基‑2‑环戊烯‑1‑酮。本发明方法具有原料简便易得、成本低、反应条件温和、操作简单，合成步骤少等优点。 | ||
| 搜索关键词： | 甲基 戊烯 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种4，4‑二甲基‑2‑环戊烯‑1‑酮(1)的制备方法，包括以下步骤：步骤(1)：以5，5‑二甲基‑1，3‑环己二酮(2)为起始原料，在三乙胺作用下，与对甲苯磺酰基叠氮反应，得到5，5‑二甲基‑2‑重氮基‑1，3‑环己二酮(3)；步骤(2)：步骤(1)中所得产物5，5‑二甲基‑2‑重氮基‑1，3‑环己二酮(3)溶于无水四氢呋喃和无水甲醇，在紫外光照射下进行Wolff重排反应得到产物4，4‑二甲基‑2‑氧代环戊基甲酸甲酯(4)；步骤(3)：步骤(2)所得产物4，4‑二甲基‑2‑氧代环戊基甲酸甲酯(4)溶于有机溶剂，加入N‑溴代丁二酰亚胺以及醋酸铵反应，得到4，4‑二甲基‑2‑溴环戊酮(5)；步骤(4)：步骤(3)所得产物4，4‑二甲基‑2‑溴环戊酮(5)溶于DMF中，加入碳酸锂、溴化锂、对苯二酚回流反应，得到产物4，4‑二甲基‑2‑环戊烯‑1‑酮(1)。
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