[发明专利]4,4‑二甲基‑2‑环戊烯‑1‑酮的制备方法

权利要求书

1.一种4，4-二甲基-2-环戊烯-1-酮(1)的制备方法，包括以下步骤：

步骤(1)：以5，5-二甲基-1，3-环己二酮(2)为起始原料，在三乙胺作用下，与对甲苯磺酰基叠氮反应，得到5，5-二甲基-2-重氮基-1，3-环己二酮(3)；

步骤(2)：步骤(1)中所得产物5，5-二甲基-2-重氮基-1，3-环己二酮(3)溶于无水四氢呋喃和无水甲醇，在紫外光照射下进行Wolff重排反应得到产物4，4-二甲基-2-氧代环戊基甲酸甲酯(4)；

步骤(3)：步骤(2)所得产物4，4-二甲基-2-氧代环戊基甲酸甲酯(4)溶于有机溶剂，加入N-溴代丁二酰亚胺以及醋酸铵反应，得到4，4-二甲基-2-溴环戊酮(5)；

步骤(4)：步骤(3)所得产物4，4-二甲基-2-溴环戊酮(5)溶于DMF中，加入碳酸锂、溴化锂、对苯二酚回流反应，得到产物4，4-二甲基-2-环戊烯-1-酮(1)。

2.根据权利要求1所述的制备方法，步骤(2)中使用的紫外灯波长范围为300nm～400nm。

3.根据权利要求1所述的制备方法，步骤(3)中有机溶剂指四氢呋喃、乙醚或四氯化碳，4，4-二甲基-2-氧代环戊基甲酸甲酯(4)与N-溴代丁二酰亚胺及醋酸铵的摩尔比例为1∶1～1.5∶0.1～1，反应温度为0℃～34℃，反应时间为15～120分钟。

4.根据权利要求1所述的制备方法，步骤(4)中4，4-二甲基-2-溴环戊酮(5)与碳酸锂、溴化锂、对苯二酚的摩尔比例为1∶10～15∶10～15∶0.02～0.1，反应温度为80℃～160℃，反应时间10～15小时。