[发明专利]一种硫/氮共掺杂石墨烯及其制备方法

摘要

本发明公开了一种硫/氮共掺杂石墨烯及其制备方法，首先是基于Hummers法制备氧化石墨烯，然后加入无水二甲基亚砜，超声分散后加入五硫化二磷搅拌并反应，然后真空抽滤，通过无水四氢呋喃淋洗后，将得到的黑色粉末在管式炉中加热保温在一定的气体氛围下处理，最后自然冷却至室温后得到硫/氮共掺杂石墨烯，该方法步骤简易，成本低廉。本发明制备的硫/氮共掺杂石墨烯表现出优异的电催化氧还原反应(ORR)的催化活性，极限电流密度可达‑4.7mA cm‑2，电子转移数可达3.9；接近于商用铂/碳催化剂的催化性能。在绿色能源转换领域具有很大应用潜力。

主权项

一种硫/氮共掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：步骤一，在烧杯容器中加入石墨片和硝酸钠，搅拌均匀；步骤二，向所述烧杯容器中加入浓硫酸，然后进行机械搅拌，在进行所述机械搅拌的同时，加入高锰酸钾，得到紫黑色混合液；步骤三，常温下，对所述紫黑色混合液进行机械搅拌20‑25h，得到粘稠状混合物，将所述粘稠状混合物在常温下放置5天以上的时间，得到氧化粘稠状混合物；步骤四，向放置所述氧化粘稠状混合物的所述烧杯容器中加入去离子水，然后加入双氧水溶液，反应5‑8h后，得到金黄色液态混合物；步骤五，将所述金黄色液态混合物进行离心处理后，在所述金黄色液态混合物的上层得到胶体状液体；步骤六，将所述胶体状液体进行透析，然后冷冻干燥，得到絮状物的氧化石墨烯；步骤七，将所述絮状物的氧化石墨烯加入无水二甲基亚砜中，进行超声分散，得到氧化石墨烯悬浮液；步骤八，在所述氧化石墨烯悬浮液中加入五硫化二磷，进行磁力搅拌并反应，得到石墨烯混合溶液；步骤九，对所述石墨烯混合溶液进行真空抽滤，然后用无水四氢呋喃淋洗三次，得到黑色粉末；步骤十，将所述黑色粉末置于管式炉，在氮气氛围下加热到800℃，保温2‑5h，然后在800℃温度下向所述管式炉中通入氨气，持续0.5‑1h，然后停止通入氨气，持续通入所述氮气，在所述氮气氛围下自然冷却至室温后得到所述硫/氮共掺杂石墨烯。