[发明专利]一种六苯氧基环三磷腈的制备方法有效
| 申请号： | 201710934524.1 | 申请日： | 2017-10-10 |
| 公开（公告）号： | CN107488197B | 公开（公告）日： | 2019-07-16 |
| 发明（设计）人： | 张荣华;王强;李金忠;秦新华;杨清波;郭文君;陶书伟 | 申请（专利权）人： | 山东旭锐新材有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/6593 | 分类号： | C07F9/6593 |
| 代理公司： | 潍坊正信致远知识产权代理有限公司 37255 | 代理人： | 王伟霞 |
| 地址： | 262714 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种六苯氧基环三磷腈的制备方法，包括以下步骤：(1)向合成釜内加入氯化铵、惰性溶剂和催化剂升温至100‑145℃，在5‑40小时内将五氯化磷均匀投入合成釜中，反应结束，滤液浓缩、降温结晶得到六氯环三磷腈。(2)向合成釜内加入惰性溶剂、苯酚、碱金属氢氧化物和水，升温至100‑145℃，经共沸分离出水后，滴加六氯环三磷腈的惰性溶剂溶液，保温回流反应。(3)加入氯离子清除剂，在100‑135℃下继续反应3‑6小时，然后经碱洗、酸洗、水洗、水蒸汽蒸馏后干燥得到颗粒状低氯含量六苯氧基环三磷腈。本发明工艺简单,得到的产品氯含量低，使用过程中稳定性好。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 六苯氧基环三磷腈 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种六苯氧基环三磷腈的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）合成六氯环三磷腈：向合成釜内加入氯化铵、惰性溶剂和催化剂混合均匀后升温至100‑145℃，在5‑40小时内将五氯化磷均匀投入合成釜中，保持温度100‑145℃至反应结束，滤出固体，滤液浓缩、降温结晶得到六氯环三磷腈；（2）合成六苯氧基环三磷腈：向合成釜内加入惰性溶剂、苯酚、碱金属氢氧化物和水，升温至100‑145℃，经水/惰性溶剂共沸分离出水后，滴加步骤（1）得到的六氯环三磷腈的惰性溶剂溶液，加完后保温回流反应5‑40小时；（3）精制处理：在步骤（2）得到的料液中加入氯离子清除剂，所述氯离子清除剂为含环氧基团的化合物；所述含环氧基团的化合物为环氧乙烷、环氧丙烷、氧化苯乙烯、环氧化豆油中的一种或多种；在100‑135℃下继续反应3‑6小时，然后经碱洗、酸洗、水洗、水蒸汽蒸馏后干燥得到颗粒状低氯含量六苯氧基环三磷腈。
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