[发明专利]一种六苯氧基环三磷腈的制备方法

权利要求书

1.一种六苯氧基环三磷腈的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）合成六氯环三磷腈：向合成釜内加入氯化铵、惰性溶剂和催化剂混合均匀后升温至100-145℃，在5-40小时内将五氯化磷均匀投入合成釜中，保持温度100-145℃至反应结束，滤出固体，滤液浓缩、降温结晶得到六氯环三磷腈；

（2）合成六苯氧基环三磷腈：向合成釜内加入惰性溶剂、苯酚、碱金属氢氧化物和水，升温至100-145℃，经水/惰性溶剂共沸分离出水后，滴加步骤（1）得到的六氯环三磷腈的惰性溶剂溶液，加完后保温回流反应5-40小时；

（3）精制处理：在步骤（2）得到的料液中加入氯离子清除剂，所述氯离子清除剂为含环氧基团的化合物；所述含环氧基团的化合物为环氧乙烷、环氧丙烷、氧化苯乙烯、环氧化豆油中的一种或多种；在100-135℃下继续反应3-6小时，然后经碱洗、酸洗、水洗、水蒸汽蒸馏后干燥得到颗粒状低氯含量六苯氧基环三磷腈。

2.如权利要求1所述的六苯氧基环三磷腈的制备方法，其特征在于：所述惰性溶剂为氯苯、邻二氯苯、甲苯、二甲苯、四氯乙烷中的一种或几种。

3.如权利要求1所述的六苯氧基环三磷腈的制备方法，其特征在于：步骤（1）中的惰性溶剂的用量为五氯化磷的1.5-5倍；步骤（2）中的惰性溶剂的用量为六氯环三磷腈的10-30倍。

4.如权利要求1所述的六苯氧基环三磷腈的制备方法，其特征在于：步骤（1）中五氯化磷、氯化铵、催化剂的质量比为1:0.25-0.3:0.01-0.1。

5.如权利要求1所述的六苯氧基环三磷腈的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的催化剂为金属锌、金属镁或其氯化物和吡啶的混合物；其混合质量比为1:1-5。

6.如权利要求5所述的六苯氧基环三磷腈的制备方法，其特征在于：所述碱金属氢氧化物为氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾的一种或两种；步骤（2）中苯酚和碱金属氢氧化物的质量比1:0.35-0.55。

7.如权利要求1至6任一权利要求所述的六苯氧基环三磷腈的制备方法，其特征在于：所述氯离子清除剂的加入量大于所述六苯氧基环三磷腈的氯含量。

8.如权利要求1所述的六苯氧基环三磷腈的制备方法，其特征在于：步骤（1）中加入五氯化磷时,使用变频固体加料机。

9.如权利要求8所述的六苯氧基环三磷腈的制备方法，其特征在于：所述变频固体加料机是带加料绞龙的小量固体加料器、气动粉末输送泵或转鼓式加料器的任一种。