[发明专利]2-羟基喹噁啉药物中间体的合成方法在审
| 申请号： | 201710836663.0 | 申请日： | 2017-09-17 |
| 公开（公告）号： | CN108239034A | 公开（公告）日： | 2018-07-03 |
| 发明（设计）人： | 廖如佴 | 申请（专利权）人： | 成都韦伯斯特科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D241/44 | 分类号： | C07D241/44 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明公开了2‑羟基喹噁啉药物中间体的合成方法，包括如下步骤：在反应容器中加入1,2‑二氯乙烷，硫酸钾溶液，控制溶液温度至40‑46℃，控制搅拌速度210‑230rpm,加入仲丁醇溶液，异丙醇铝，继续反应50‑80min；然后在20‑40min时间内分批次加入三氧化二钴粉末，控制搅拌350‑380rpm,升高溶液温度至50‑57℃，继续反应3‑5h,降低温度至10‑16℃，加入草酸溶液调节pH至3‑4，溶液分层，用硝酸钠溶液洗涤10‑20min,用氯丙烷溶液洗涤30‑50min,在1‑甲基环己醇溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品2‑羟基喹噁啉。 | ||
| 搜索关键词： | 羟基 药物中间体 合成 三氧化二钴粉末 甲基环己醇 硫酸钾溶液 硝酸钠溶液 草酸溶液 二氯乙烷 溶液分层 溶液洗涤 异丙醇铝 氯丙烷 脱水剂 重结晶 仲丁醇 脱水 洗涤 升高 | ||
【主权项】：
1.2‑羟基喹噁啉药物中间体的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：A:在反应容器中加入1,2‑二氯乙烷，硫酸钾溶液，控制溶液温度至40‑46℃，控制搅拌速度210‑230rpm,加入仲丁醇溶液，异丙醇铝，继续反应50‑80min；B:然后在20‑40min时间内分批次加入三氧化二钴粉末，控制搅拌350‑380rpm,升高溶液温度至50‑57℃，继续反应3‑5h,降低温度至10‑16℃，加入草酸溶液调节pH至3‑4，溶液分层，用硝酸钠溶液洗涤10‑20min,用氯丙烷溶液洗涤30‑50min,在1‑甲基环己醇溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品2‑羟基喹噁啉。
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