[发明专利]2-羟基喹噁啉药物中间体的合成方法在审
| 申请号： | 201710836663.0 | 申请日： | 2017-09-17 |
| 公开（公告）号： | CN108239034A | 公开（公告）日： | 2018-07-03 |
| 发明（设计）人： | 廖如佴 | 申请（专利权）人： | 成都韦伯斯特科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D241/44 | 分类号： | C07D241/44 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 羟基 药物中间体 合成 三氧化二钴粉末 甲基环己醇 硫酸钾溶液 硝酸钠溶液 草酸溶液 二氯乙烷 溶液分层 溶液洗涤 异丙醇铝 氯丙烷 脱水剂 重结晶 仲丁醇 脱水 洗涤 升高 | ||
1.2-羟基喹噁啉药物中间体的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
A:在反应容器中加入1,2-二氯乙烷，硫酸钾溶液，控制溶液温度至40-46℃，控制搅拌速度210-230rpm,加入仲丁醇溶液，异丙醇铝，继续反应50-80min；
B:然后在20-40min时间内分批次加入三氧化二钴粉末，控制搅拌350-380rpm,升高溶液温度至50-57℃，继续反应3-5h,降低温度至10-16℃，加入草酸溶液调节pH至3-4，溶液分层，用硝酸钠溶液洗涤10-20min,用氯丙烷溶液洗涤30-50min,在1-甲基环己醇溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品2-羟基喹噁啉。
2.根据权利要求1所述2-羟基喹噁啉药物中间体的合成方法，其特征在于，所述的硫酸钾溶液质量分数为10-16％。
3.根据权利要求1所述2-羟基喹噁啉药物中间体的合成方法，其特征在于，所述的仲丁醇溶液质量分数为20-25％。
4.根据权利要求1所述2-羟基喹噁啉药物中间体的合成方法，其特征在于，所述的草酸溶液质量分数为15-21％。
5.根据权利要求1所述2-羟基喹噁啉药物中间体的合成方法，其特征在于，所述的硝酸钠溶液质量分数为30-36％。
6.根据权利要求1所述2-羟基喹噁啉药物中间体的合成方法，其特征在于，所述的氯丙烷溶液质量分数为40-45％。
7.根据权利要求1所述2-羟基喹噁啉药物中间体的合成方法，其特征在于，所述的1-甲基环己醇溶液质量分数为60-66％。
8.根据权利要求1所述2-羟基喹噁啉药物中间体的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
A:在反应容器中加入3mol 1,2-二氯乙烷，800ml质量分数为16％硫酸钾溶液，控制溶液温度至46℃，控制搅拌速度230rpm,加入8mol质量分数为25％仲丁醇溶液，8mol异丙醇铝，继续反应80min；
B:然后在40min时间内分4次加入5mol三氧化二钴粉末，控制搅拌380rpm,升高溶液温度至57℃，继续反应5h,降低温度至16℃，加入质量分数为21％草酸溶液调节pH至4，溶液分层，用质量分数为36％硝酸钠溶液洗涤20min,用质量分数为45％氯丙烷溶液洗涤50min,在质量分数为66％1-甲基环己醇溶液中重结晶，无水硫酸钙脱水剂脱水，得成品2-羟基喹噁啉。
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