[发明专利]一种替卡西林钠关键中间体2‑(3‑噻吩基)丙二酸的制备方法在审
| 申请号： | 201710822796.2 | 申请日： | 2017-09-13 |
| 公开（公告）号： | CN107739366A | 公开（公告）日： | 2018-02-27 |
| 发明（设计）人： | 周忠太;张齐亮;孟红文;张小涛;张学栋 | 申请（专利权）人： | 新乡市巨能合成材料有限公司 |
| 主分类号： | C07D333/24 | 分类号： | C07D333/24 |
| 代理公司： | 新乡市平原智汇知识产权代理事务所(普通合伙)41139 | 代理人： | 路宽 |
| 地址： | 453000 河*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种替卡西林钠关键中间体2‑(3‑噻吩基)丙二酸的制备方法，属于替卡西林钠关键中间体的合成技术领域。本发明的技术方案要点为本发明的突出特点为反应条件均不存在高温，大大降低了生产的危险性，并且产品收率较高，生产步骤操作简单。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 西林 关键 中间体 噻吩 丙二酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种替卡西林钠关键中间体2‑(3‑噻吩基)丙二酸的制备方法，其特征在于具体步骤为：(1)将四氢噻吩3酮、氰乙酸甲酯和催化剂醋酸铵溶于反应溶剂中，机械搅拌，于23～26℃反应6～8h，冷却至‑5～0℃保持2～3h，使固体充分析出，抽滤至干得到白色固体A，于45℃干燥至干备用；(2)将步骤(1)干燥后的白色固体A溶于二氯甲烷中，降温至10℃，保持在25℃以下滴加磺酰氯，滴加完后保持在20～30℃以下滴加吡啶，随即进行pH＝2下酸水洗2次及pH＝8下碱水洗2次，测定水相pH＝8，再于45℃减压浓缩有机相得到黄色油状液体B；(3)将配制的氢氧化钠溶液加入到步骤(2)得到的黄色油状液体B中，于25～30℃反应1～2h，反应完毕后用浓盐酸调节反应液的pH＝2，二氯甲烷萃取水相3～4次，所得有机相于45℃减压浓缩至有固体析出，降温至‑5～0℃析晶2～3h，再经过滤得到替卡西林钠中间体2‑(3‑噻吩基)丙二酸。
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