[发明专利]一种连续制备三羟甲基丙烷的方法有效
| 申请号： | 201710810798.X | 申请日： | 2017-09-11 |
| 公开（公告）号： | CN109485544B | 公开（公告）日： | 2021-12-14 |
| 发明（设计）人： | 陈光文;王克军;焦凤军;周峰 | 申请（专利权）人： | 中国科学院大连化学物理研究所 |
| 主分类号： | C07C29/14 | 分类号： | C07C29/14;C07C31/22 |
| 代理公司： | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人： | 马驰 |
| 地址： | 116023 *** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 一种连续制备三羟甲基丙烷的方法，以甲醛、丁醛的混合物为原料，无水乙醇作溶剂，以氢氧化钠水溶液为化剂，使所述混合物与催化剂在毛细管中流动、混合，并在毛细管内形成反应混合物，该反应混合物通过羟醛缩合和歧化反应在毛细管中生成包含三羟甲基丙烷的产物，其中，使反应混合物温度控制为25～75℃，以及增加毛细管长度和/或体积或减少反应混合物流量使反应停留时间为2～25min。本发明缩短了三羟甲基丙烷的合成反应时间(现有技术为4～6h)，收率由75％左右提高到90％。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 连续 制备 甲基 丙烷 方法 | ||
【主权项】：
1.一种连续制备三羟甲基丙烷的方法，所述方法包括：以无水乙醇作溶剂，将甲醛与正丁醛按摩尔比(3～6):1混合配制混合原料，优选摩尔比为5:1；以氢氧化钠水溶液为催化剂；使所述混合原料与所述催化剂在毛细管中流动并混合，形成反应混合物；加热在毛细管中流动的反应混合物温度到25～75℃，优选温度为55℃，反应混合物在该温度下进行羟醛缩合和歧化反应，生成含三羟甲基丙烷的产物；其中，反应混合物在毛细管中的停留时间为2～25分钟，优选停留时间为5分钟。
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