[发明专利]一种连续制备三羟甲基丙烷的方法有效
| 申请号： | 201710810798.X | 申请日： | 2017-09-11 |
| 公开（公告）号： | CN109485544B | 公开（公告）日： | 2021-12-14 |
| 发明（设计）人： | 陈光文;王克军;焦凤军;周峰 | 申请（专利权）人： | 中国科学院大连化学物理研究所 |
| 主分类号： | C07C29/14 | 分类号： | C07C29/14;C07C31/22 |
| 代理公司： | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人： | 马驰 |
| 地址： | 116023 *** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 连续 制备 甲基 丙烷 方法 | ||
1.一种连续制备三羟甲基丙烷的方法，所述方法包括：
以无水乙醇作溶剂，将甲醛与正丁醛按摩尔比（3~6）:1混合配制混合原料；以氢氧化钠水溶液为催化剂；
使所述混合原料与所述催化剂在毛细管中流动并混合，形成反应混合物；
加热在毛细管中流动的反应混合物温度到25~75℃，反应混合物在该温度下进行羟醛缩合和歧化反应，生成含三羟甲基丙烷的产物；
其中，反应混合物在毛细管中的停留时间为2～25分钟；
所述催化剂中氢氧化钠的摩尔浓度为0.5～2 mol/L。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，以无水乙醇作溶剂，将甲醛与正丁醛按摩尔比5:1混合配制混合原料；
加热在毛细管中流动的反应混合物温度到55℃，反应混合物在该温度下进行羟醛缩合和歧化反应，生成含三羟甲基丙烷的产物；
其中，反应混合物在毛细管中的停留时间为5分钟。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述混合原料中甲醛的摩尔浓度为1.5～12mol/L；正丁醛的摩尔浓度为0.5~2mol/L。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述混合原料中甲醛的摩尔浓度为10mol/L；正丁醛的摩尔浓度为2mol/L。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化剂中氢氧化钠的摩尔浓度为2mol/L。
6.根据权利要求1～5任一所述的方法，其特征在于，所述混合原料和所述催化剂在毛细管内流动的体积流量使反应混合物中氢氧化钠与正丁醛的摩尔比为0.5~2:1。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，配制混合原料的步骤包括：使甲醛与正丁醛在一前置毛细管中混合，并预热至25~75℃，然后通入反应毛细管与催化剂接触反应。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，配制混合原料的步骤包括：使甲醛与正丁醛在一前置毛细管中混合，并预热至55℃，然后通入反应毛细管与催化剂接触反应。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，混合所述甲醛与正丁醛的混合原料与所述氢氧化钠水溶液前，将所述氢氧化钠水溶液预热至25~75℃，然后通入反应毛细管与原料接触反应。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，混合所述甲醛与正丁醛的混合原料与所述氢氧化钠水溶液前，将所述氢氧化钠水溶液预热至55℃，然后通入反应毛细管与原料接触反应。
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