[发明专利]一种溶剂红195的制备方法有效
| 申请号： | 201710745412.1 | 申请日： | 2017-08-26 |
| 公开（公告）号： | CN107501988B | 公开（公告）日： | 2020-09-25 |
| 发明（设计）人： | 颜福池;郭志毅;屠仁华;杨卫统;谷灿波;刘国 | 申请（专利权）人： | 宁波德欣科技有限公司 |
| 主分类号： | C09B29/033 | 分类号： | C09B29/033;C09B29/42 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 315200 浙江省宁波*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明提供了供一种溶剂红195的制备方法，采用如下技术方案,溶剂红195生产以重氮助剂为原料，在硫酸中与亚硝酰硫酸发生重氮化反应，产物再加入重氮盐离子液稳定剂，得到重氮水解液，再与偶合助剂发生偶合反应，生成溶剂红195。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 溶剂 195 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种溶剂红195的制备方法，其特征在于制备步骤包括：（1）重氮化反应按重量份，向反应釜泵入质量浓度95‑105%硫酸200‑500份，搅拌下通过投料仓缓慢加入重氮助剂100份，在40‑70℃下搅拌20‑120min，待物料完全溶解后，将物料冷却到0‑5℃，向重氮釜中泵入亚硝酰硫酸100‑200份，反应1‑5h；将物料缓慢放入到已加有500‑1000份冰水的稀释釜中水解，反应1‑5h；再加入所述重氮盐离子液稳定剂1‑5份，得到重氮水解液；（2）偶合反应按重量份，向配料釜中泵入稀硫酸100‑200份，然后泵入偶合助剂100‑150份，将上述重氮水解液放料到偶合反应釜中，然后偶合液缓慢加入到重氮液中，控制反应温度在0‑10℃，反应4‑10h，反应结束后将物料进行过滤、水洗、烘干，得到溶剂红195成品。
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其中对于每个Y基团，独立地：M为H或电荷平衡阳离子；m为选自0至5的整数，优选0、1、2或3，更优选0或1；n为选自0至5的整数，优选0、1、2或3，更优选0或1；m+n的总和在1至10的范围内，优选1、2或3，更优选1或2；并且每个R8独立地选自H、C3-18或C4-C18直链或支链烷基、和C3-18或C4-C18直链或支链烯基；至少一个R8基团不为H；其中z+z’+d的总和为至少1；其特征在于染料包含至少一个Q基团，所述Q基团为Y且为下列中的任一种：(a)键合到R1基团中的N原子，其中指数z为1；或者(b)键合到R2基团中的N原子，其中指数z’为1；或者(c)键合到R’或R”基团中的N原子，其中指数d为1。
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