[发明专利]一种具有高效催化氧化活性的多级孔钛-对苯二甲酸金属有机催化剂的制备方法有效
申请号: | 201710686820.4 | 申请日: | 2017-08-11 |
公开(公告)号: | CN107335471B | 公开(公告)日: | 2019-08-23 |
发明(设计)人: | 孙印勇;叶干 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | B01J31/22 | 分类号: | B01J31/22;B01J35/10;C07C45/29;C07C47/54;C07C45/28;C07C49/543 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 李红媛 |
地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | 一种具有高效催化氧化活性的多级孔钛‑对苯二甲酸金属有机催化剂的制备方法,涉及一种多级孔钛‑对苯二甲酸金属有机催化剂的制备方法。解决现有大部分含钛(Ti)MOF结晶度都非常好,基本上没有可以利用的Ti活性位点,在催化反应上的活性较低的问题。方法:将对苯二甲酸加入到N,N‑二甲基酰胺中溶解,得到混合溶液;向混合溶液中加入四氯化钛,并置于磁力搅拌器上搅拌,然后将搅拌后的混合溶液晶化,冷却,离心分离,得到反应后的固体;利用有机溶剂将反应后的固体洗涤,过滤分离,最后真空下烘干,得到多级孔钛‑对苯二甲酸金属有机催化剂。本发明用于具有高效催化氧化活性的多级孔钛‑对苯二甲酸金属有机催化剂的制备方法。 | ||
搜索关键词: | 对苯二甲酸 金属有机催化剂 多级孔 制备 高效催化氧化 混合溶液 磁力搅拌器 二甲基酰胺 混合溶液中 催化反应 活性位点 四氯化钛 有机溶剂 结晶度 烘干 晶化 洗涤 冷却 溶解 | ||
【主权项】:
1.一种具有高效催化氧化活性的多级孔钛‑对苯二甲酸金属有机催化剂的制备方法,其特征在于一种具有高效催化氧化活性的多级孔钛‑对苯二甲酸金属有机催化剂的制备方法具体是按以下步骤完成的:一、在磁力搅拌下,将对苯二甲酸加入到N,N‑二甲基甲酰胺中溶解,得到混合溶液;所述的对苯二甲酸与N,N‑二甲基甲酰胺的摩尔比为1:(65~720);二、向混合溶液中加入四氯化钛,且所述的混合溶液中对苯二甲酸与四氯化钛的摩尔比为1:(1~2),然后置于磁力搅拌器上搅拌2min~10min,并将搅拌后的混合溶液置于具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中,在温度为100℃~220℃的条件下,晶化3h~30h,待反应釜冷却,离心分离,得到反应后的固体;三、在温度为20℃~80℃的条件下,利用有机溶剂将反应后的固体洗涤3h~12h,过滤分离,得到一次洗涤后的固体;四、将一次洗涤后的固体按步骤三重复2次~4次,最后在温度为50℃~160℃的真空下烘干,得到多级孔钛‑对苯二甲酸金属有机催化剂。
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