[发明专利]一种具有高效催化氧化活性的多级孔钛-对苯二甲酸金属有机催化剂的制备方法有效

专利信息
申请号: 201710686820.4 申请日: 2017-08-11
公开(公告)号: CN107335471B 公开(公告)日: 2019-08-23
发明(设计)人: 孙印勇;叶干 申请(专利权)人: 哈尔滨工业大学
主分类号: B01J31/22 分类号: B01J31/22;B01J35/10;C07C45/29;C07C47/54;C07C45/28;C07C49/543
代理公司: 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 代理人: 李红媛
地址: 150001 黑龙*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要:
搜索关键词: 对苯二甲酸 金属有机催化剂 多级孔 制备 高效催化氧化 混合溶液 磁力搅拌器 二甲基酰胺 混合溶液中 催化反应 活性位点 四氯化钛 有机溶剂 结晶度 烘干 晶化 洗涤 冷却 溶解
【权利要求书】:

1.一种具有高效催化氧化活性的多级孔钛-对苯二甲酸金属有机催化剂的制备方法,其特征在于一种具有高效催化氧化活性的多级孔钛-对苯二甲酸金属有机催化剂的制备方法具体是按以下步骤完成的:

一、在磁力搅拌下,将对苯二甲酸加入到N,N-二甲基甲酰胺中溶解,得到混合溶液;

所述的对苯二甲酸与N,N-二甲基甲酰胺的摩尔比为1:(65~720);

二、向混合溶液中加入四氯化钛,且所述的混合溶液中对苯二甲酸与四氯化钛的摩尔比为1:(1~2),然后置于磁力搅拌器上搅拌2min~10min,并将搅拌后的混合溶液置于具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中,在温度为100℃~220℃的条件下,晶化3h~30h,待反应釜冷却,离心分离,得到反应后的固体;

三、在温度为20℃~80℃的条件下,利用有机溶剂将反应后的固体洗涤3h~12h,过滤分离,得到一次洗涤后的固体;

四、将一次洗涤后的固体按步骤三重复2次~4次,最后在温度为50℃~160℃的真空下烘干,得到多级孔钛-对苯二甲酸金属有机催化剂。

2.根据权利要求1所述的一种具有高效催化氧化活性的多级孔钛-对苯二甲酸金属有机催化剂的制备方法,其特征在于步骤三中所述的有机溶剂为无水乙醇或N,N-二甲基甲酰胺。

3.根据权利要求1所述的一种具有高效催化氧化活性的多级孔钛-对苯二甲酸金属有机催化剂的制备方法,其特征在于步骤一中所述的对苯二甲酸与N,N-二甲基甲酰胺的摩尔比为1:260。

4.根据权利要求1所述的一种具有高效催化氧化活性的多级孔钛-对苯二甲酸金属有机催化剂的制备方法,其特征在于步骤二中所述的混合溶液中对苯二甲酸与四氯化钛的摩尔比为1:1。

5.根据权利要求1所述的一种具有高效催化氧化活性的多级孔钛-对苯二甲酸金属有机催化剂的制备方法,其特征在于步骤二中在温度为220℃的条件下,晶化24h。

6.根据权利要求1所述的一种具有高效催化氧化活性的多级孔钛-对苯二甲酸金属有机催化剂的制备方法,其特征在于步骤二中在温度为180℃的条件下,晶化24h。

7.根据权利要求1所述的一种具有高效催化氧化活性的多级孔钛-对苯二甲酸金属有机催化剂的制备方法,其特征在于步骤二中在温度为150℃的条件下,晶化24h。

8.根据权利要求1所述的一种具有高效催化氧化活性的多级孔钛-对苯二甲酸金属有机催化剂的制备方法,其特征在于步骤三中在温度为60℃的条件下,利用有机溶剂将反应后的固体洗涤8h。

9.根据权利要求1所述的一种具有高效催化氧化活性的多级孔钛-对苯二甲酸金属有机催化剂的制备方法,其特征在于步骤三中在温度为60℃~80℃的条件下,利用有机溶剂将反应后的固体洗涤8h~12h。

10.根据权利要求1所述的一种具有高效催化氧化活性的多级孔钛-对苯二甲酸金属有机催化剂的制备方法,其特征在于步骤四中最后在温度为150℃的真空下烘干。

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