[发明专利]一种一锅法合成5-硝基苯并咪唑酮的生产方法有效
| 申请号： | 201710685730.3 | 申请日： | 2017-08-11 |
| 公开（公告）号： | CN107365273B | 公开（公告）日： | 2020-01-24 |
| 发明（设计）人： | 马凯军;韩烨;李华;赵汝巧;刘玉海;张洪刚 | 申请（专利权）人： | 东营市天正化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D235/26 | 分类号： | C07D235/26 |
| 代理公司： | 37107 东营双桥专利代理有限责任公司 | 代理人： | 侯玉山 |
| 地址： | 257200 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种一锅法合成5‑硝基苯并咪唑酮的生产方法，包括如下步骤：在反应釜中将邻苯二胺和尿素加入到氯化苯溶剂中进行缩合反应得到苯并咪唑酮；缩合反应完成后降温至80‑90℃，然后向反应釜中补加氯化苯溶剂，同时调节pH值位于5‑7之间；继续将反应体系温度降低至50‑60℃，然后直接向反应釜中滴加硝酸溶液进行硝化反应；反应结束冷却至室温，将反应液分离出氯化苯母液后即得到产物5‑硝基苯并咪唑酮。本发明将缩合和硝化二步反应操作合并在一台反应器中进行，不需过滤分离，工艺流程缩短；利用回收含有硝酸的氯化苯调节缩合后溶液，节省原料，提高产品收率和质量，降低了生产成本。 | ||
| 搜索关键词： | 反应釜 硝基苯并咪唑 氯化苯溶剂 缩合反应 氯化苯 缩合 苯并咪唑酮 二步反应 邻苯二胺 温度降低 硝化反应 硝酸溶液 反应器 硝酸 工艺流程 一锅法 补加 滴加 母液 收率 硝化 尿素 生产成本 冷却 合成 回收 合并 生产 | ||
【主权项】：
1.一种一锅法合成5-硝基苯并咪唑酮的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：/n（1）在反应釜中将原料邻苯二胺和尿素按摩尔比1:1.05～1.20加入到氯化苯溶剂中构成反应体系，进行缩合反应得到苯并咪唑酮；所述缩合反应的控制温度为100-120℃、时间为4-6h；所述氯化苯溶剂用量为原料邻苯二胺重量的3-4倍；/n（2）所述缩合反应完成后，将反应体系降温至80-90℃，然后向所述反应釜中补加氯化苯溶剂至氯化苯溶剂总重量为原料邻苯二胺重量的6-8倍；同时调节反应体系的pH值位于5-7之间；/n（3）继续将反应体系温度降低至50-60℃，然后直接向所述反应釜中滴加硝酸溶液进行硝化反应，所述硝化反应时间为0.5-5h；所述硝酸与原料邻苯二胺的摩尔比为3:1-4:1；/n（4）反应结束后，反应体系冷却至室温，将反应液分离出氯化苯母液后即得到产物5-硝基苯并咪唑酮。/n
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