[发明专利]一种一锅法合成5-硝基苯并咪唑酮的生产方法

说明书

本发明提供了一种一锅法合成5‑硝基苯并咪唑酮的生产方法，包括如下步骤：在反应釜中将邻苯二胺和尿素加入到氯化苯溶剂中进行缩合反应得到苯并咪唑酮；缩合反应完成后降温至80‑90℃，然后向反应釜中补加氯化苯溶剂，同时调节pH值位于5‑7之间；继续将反应体系温度降低至50‑60℃，然后直接向反应釜中滴加硝酸溶液进行硝化反应；反应结束冷却至室温，将反应液分离出氯化苯母液后即得到产物5‑硝基苯并咪唑酮。本发明将缩合和硝化二步反应操作合并在一台反应器中进行，不需过滤分离，工艺流程缩短；利用回收含有硝酸的氯化苯调节缩合后溶液，节省原料，提高产品收率和质量，降低了生产成本。

技术领域

本发明涉及化工产品制备工艺领域，更特别地涉及一种一锅法合成5-硝基苯并咪唑酮的生产方法。

背景技术

5-硝基苯并咪唑酮目前生产的工艺为：首先在溶剂中通过缩合反应生成苯并咪唑酮，然后过滤分离除去溶剂，将苯并咪唑酮转入硝化工序进行硝化反应，硝化反应在水相中采用混酸工艺反应；上述工艺步骤缺陷在于，其一缩合反应后需过滤分离，工艺流程较长，生产周期长，设备投资大，其二，缩合反应和硝化反应溶剂不同，不能够回收利用，造成资源的浪费；其三硝化反应采用水相反应，产生大量的含酸废水，提高了后续废水处理的压力，大大提高了生产成本。

发明内容

针对上述技术缺陷，本发明提供一种工艺简单、操作方便、成本低廉的一锅法合成5-硝基苯并咪唑酮的生产方法，其能够大大提高5-硝基苯并咪唑酮的收率和纯度。

本发明的技术方案是：

一锅法合成5-硝基苯并咪唑酮的生产方法，包括如下步骤：

（1）在反应釜中将原料邻苯二胺和尿素按摩尔比1:1.05～1.20加入到氯化苯溶剂中构成反应体系，进行缩合反应得到苯并咪唑酮；所述缩合反应的控制温度为100-120℃、时间为4-6h；所述氯化苯溶剂用量为原料邻苯二胺重量的3-4倍；

（2）所述缩合反应完成后，将反应体系降温至80-90℃，然后向所述反应釜中补加氯化苯溶剂至氯化苯溶剂总重量为原料邻苯二胺重量的6-8倍；同时调节反应体系的pH值位于5-7之间；

（3）继续将反应体系温度降低至50-60℃，然后直接向所述反应釜中滴加硝酸溶液进行硝化反应，所述硝化反应时间为0.5-5h；所述硝酸与原料邻苯二胺的摩尔比为3:1-4:1；

（4）反应结束后，反应体系冷却至室温，将反应液分离出氯化苯母液后即得到产物5-硝基苯并咪唑酮。

进一步优选的，所述步骤（2）补加的氯化苯溶剂为之前批次步骤（4）分离得到的氯化苯母液。

进一步优选的，所述硝酸溶液为质量浓度65-67%的硝酸溶液。

进一步优选的，所述步骤（4）得到的氯化苯母液一部分通过蒸馏分离回收氯化苯，用于套用至步骤(1)的缩合反应中作为溶剂。

进一步优选的，所述步骤（4）的分离采用过滤分离的方式

相比于现有技术，本发明具有以下优点：本发明将缩合和硝化二步反应操作合并在一台反应器中进行，不需过滤分离，工艺流程缩短，设备减少；利用回收含有硝酸的氯化苯调节缩合后溶液，节省原料；硝化反应采用溶剂相进行反应，替代了混酸硝化工艺，避免了生产大量的含酸废水，降低了生产成本，产品收率达到97.4%以上，产品含量达到98.5%以上。

具体实施方式

下面通过具体的实例对本发明进行详细说明， 但这些例举性实施方式的用途和目的仅用来例举本发明， 并非对本发明的实际保护范围构成任何形式的任何限定，更非将本发明的保护范围局限于此。

实施例1

一锅法合成5-硝基苯并咪唑酮的生产方法，包括如下步骤：