[发明专利]一种一锅法合成5-硝基苯并咪唑酮的生产方法

权利要求书

1.一种一锅法合成5-硝基苯并咪唑酮的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）在反应釜中将原料邻苯二胺和尿素按摩尔比1:1.05～1.20加入到氯化苯溶剂中构成反应体系，进行缩合反应得到苯并咪唑酮；所述缩合反应的控制温度为100-120℃、时间为4-6h；所述氯化苯溶剂用量为原料邻苯二胺重量的3-4倍；

（2）所述缩合反应完成后，将反应体系降温至80-90℃，然后向所述反应釜中补加氯化苯溶剂至氯化苯溶剂总重量为原料邻苯二胺重量的6-8倍；同时调节反应体系的pH值位于5-7之间；

（3）继续将反应体系温度降低至50-60℃，然后直接向所述反应釜中滴加硝酸溶液进行硝化反应，所述硝化反应时间为0.5-5h；所述硝酸与原料邻苯二胺的摩尔比为3:1-4:1；

（4）反应结束后，反应体系冷却至室温，将反应液分离出氯化苯母液后即得到产物5-硝基苯并咪唑酮。

2.根据权利要求1所述的一锅法合成5-硝基苯并咪唑酮的生产方法，其特征在于，所述步骤（2）补加的氯化苯溶剂为之前批次步骤（4）分离得到的氯化苯母液。

3.根据权利要求1所述的一锅法合成5-硝基苯并咪唑酮的生产方法，其特征在于，所述硝酸溶液为质量浓度65-67%的硝酸溶液。

4.根据权利要求1所述的一锅法合成5-硝基苯并咪唑酮的生产方法，其特征在于，所述步骤（4）得到的氯化苯母液一部分通过蒸馏分离回收氯化苯，用于套用至步骤(1)的缩合反应中作为溶剂。

5.根据权利要求1所述的一锅法合成5-硝基苯并咪唑酮的生产方法，其特征在于，所述步骤（4）的分离采用过滤分离的方式。