[发明专利]一种合成对溴苯氧乙酸的方法在审
| 申请号： | 201710673413.X | 申请日： | 2017-08-09 |
| 公开（公告）号： | CN109384662A | 公开（公告）日： | 2019-02-26 |
| 发明（设计）人： | 郭建国;陆惠懿;宋忠哲;李德峰 | 申请（专利权）人： | 上海沃凯生物技术有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/363 | 分类号： | C07C51/363;C07C59/70 |
| 代理公司： | 常州佰业腾飞专利代理事务所(普通合伙) 32231 | 代理人： | 李帅 |
| 地址： | 201506 上海*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种合成对溴苯氧乙酸的方法，利用康宁G1微通道反应器连续反应制备对溴苯氧乙酸：溴化钠水溶液和次氯酸钠水溶液按比例泵入第一级反应器制备高活性溴代试剂氯化溴，苯氧乙酸乙醇溶液和一级反应器生成的氯化溴泵入二级反应器，高效率、高选择性得到对溴苯氧乙酸，收率高达94.3％。 | ||
| 搜索关键词： | 对溴苯 氧乙酸 氯化溴 制备 合成 次氯酸钠水溶液 微通道反应器 二级反应器 一级反应器 苯氧乙酸 高选择性 连续反应 乙醇溶液 溴代试剂 反应器 第一级 高活性 高效率 溴化钠 泵入 收率 | ||
【主权项】：
1.一种合成对溴苯氧乙酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)、配置A、B、C三种溶液A溶液为95％酒精配置的1mol/L的苯氧乙酸溶液，B溶液为1mol/L的溴化钠溶液，C溶液为1.01～1.05mol/L的次氯酸钠溶液；2)、在康宁G1微通道一级反应器中，以1:2的重量比泵入B、C溶液，保留时间为6秒，得到B+C溶液；3)、在康宁G1微通道二级反应器中同时以A溶液：B+C溶液＝1:1.01～1.05mol/L的摩尔比泵入A溶液和B+C溶液，反应时间为18秒；4)、在康宁G1微通道三级反应器中，陈化6秒；5)、陈化好的反应液进入真空接收器，脱溶并收集对溴苯氧乙酸反应液；6)、调节pH为2～3，并冷却到0～5℃，结晶析出对溴苯氧乙酸，离心、冰水洗，真空干燥，得对成品溴苯氧乙酸。
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- 2016-08-17 - 2018-05-25 - C07C51/363
- 本发明公开了一种合成2‑氟‑4‑三氟甲基苯甲酸的方法。以间氯三氟甲苯原料，与2,2,6,6‑四甲基哌啶氯化镁或2,2,6,6‑四甲基哌啶锂选择性去质子后，通入二氧化碳生成2‑氯‑4‑三氟甲基苯甲酸，接着氟化钾亲核取代后得到2‑氟‑4‑三氟甲基苯甲酸。该方法原料易得，步骤短，反应选择性高，具有潜在的工业化放大前景。
- 5-碘-1,2,3-苯三甲酸的一种制备方法-201610528074.1
- 刘文龙;潘永梅;杨芳 - 扬州大学
- 2016-07-07 - 2018-04-27 - C07C51/363
- 5‑碘‑1,2,3‑苯三甲酸的一种制备方法，涉及一种有机碘代化合物的制备方法。先将氢氧化钾和1,2,3‑苯三甲酸混合进行反应，得到5‑硝基‑1,2,3‑苯三甲酸；再在Pd/C催化下，将5‑硝基‑1,2,3苯三甲酸与氢气进行反应，得到5‑氨基‑1,2,3苯三甲酸；最后将5‑氨基‑1,2,3苯三甲酸与浓盐酸、去离子水混合均匀后，滴加冰的亚硝酸钠水溶液进行反应，反应结束后加入将冰的KI、I2混合溶液，加热至回流，得到5‑碘‑1,2,3‑苯三甲酸。本发明反应条件温和，安全性较高，总产率达40～50％。
- 一种医药中间体2,4-二氟苯甲酸的合成方法-201711016178.5
- 李晓明 - 苏州盖德精细材料有限公司
- 2017-10-26 - 2018-04-24 - C07C51/363
- 本发明公开了一种医药中间体2,4‑二氟苯甲酸的合成方法，具体包括以下步骤首先采用溶胶凝胶法制备纳米氧化硅负载的Pd作为催化剂，且在制备过程中添加十六烷基三甲基氯化铵对催化剂表面进行原位修饰，然后采用2,4‑二硝基甲苯为原料，加入氯化铵以及制得的催化剂反应，收集滤液，并加入四丁基溴化铵、二氧化锰和过氧化氢反应，制得白色固体；最后以N,N‑二甲基甲酰胺、氟化钠、白色固体和四丁基溴化铵反应，得到2,4‑二氟苯甲酸。该方法操作简单，目标产物收率高。
- 2，5-二卤代苯甲酸的制备方法-201711239525.0
- 徐晓东;杨巧梅;张雯君 - 贝利化学(张家港)有限公司
- 2017-11-30 - 2018-04-24 - C07C51/363
- 本发明公开一种2，5‑二卤代苯甲酸的制备方法，包括在水和乙酸存在的条件下，于溴化钠、高碘酸盐以及2‑卤代苯甲酸的混合溶液中滴加浓硫酸，反应制得2，5‑二卤代苯甲酸。本发明可以解决现有技术中2，5‑二卤代苯甲酸的制备方法存在制备所需时间长以及反应温度高等问题。
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