[发明专利]一种Vilsmeier试剂参与的4-氯-6-硝基-7-氟喹啉的制备方法在审
| 申请号： | 201710668680.8 | 申请日： | 2017-08-11 |
| 公开（公告）号： | CN108440407A | 公开（公告）日： | 2018-08-24 |
| 发明（设计）人： | 郭丽 | 申请（专利权）人： | 郭丽 |
| 主分类号： | C07D215/18 | 分类号： | C07D215/18 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 314000 浙江省嘉*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种Vilsmeier试剂参与的4‑氯‑6‑硝基‑7‑氟喹啉的制备方法，以7‑氟‑4‑喹啉酮为起始化合物，通过硝化反应制备7‑氟‑6‑硝基‑4‑喹啉酮，以双‑(三氯甲基)碳酸酯BTC和DMF反应制备Vilsmeier试剂，以7‑氟‑6‑硝基‑4‑喹啉酮与Vilsmeier试剂反应制备4‑氯‑6‑硝基‑7‑氟喹啉。本发明具有反应时间短，操作简单，氯代反应革除了以往技术中的三氯氧磷带来的磷污染，二氯亚砜带来的空气污染等环境不友好的试剂，工艺具有污染小，成本低等优点。具有很好的推广应用性。 | ||
| 搜索关键词： | 制备 硝基 喹啉酮 喹啉 反应时间短 起始化合物 二氯亚砜 氯代反应 三氯甲基 三氯氧磷 硝化反应 磷污染 碳酸酯 空气污染 污染 | ||
【主权项】：
1.一种Vilsmeier试剂参与的4‑氯‑6‑硝基‑7‑氟喹啉的制备方法，其特征在于，以7‑氟‑4‑喹啉酮为起始化合物，通过硝化反应制备7‑氟‑6‑硝基‑4‑喹啉酮，以双‑(三氯甲基)碳酸酯BTC和DMF反应制备Vilsmeier试剂，以7‑氟‑6‑硝基‑4‑喹啉酮与Vilsmeier试剂反应制备4‑氯‑6‑硝基‑7‑氟喹啉；具体步骤如下：以结构式I的7‑氟‑4‑喹唑酮在浓硝酸/浓盐酸条件下制备7‑氟‑6‑硝基‑4‑喹啉酮，以结构式a的双‑(三氯甲基)碳酸酯和结构式b所示的DMF反应生成结构式II的Vilsmeier试剂，再与7‑氟‑6‑硝基‑4‑喹啉酮反应生成结构式III的4‑氯‑6‑硝基‑7‑氟喹啉。![]()
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