[发明专利]一种快速分析壮阳保健品中非法添加西地那非类似物的方法有效
申请号: | 201710619260.0 | 申请日: | 2017-07-26 |
公开(公告)号: | CN107505305B | 公开(公告)日: | 2020-09-04 |
发明(设计)人: | 陆峰;吕狄亚;曹岩;柴逸峰;朱臻宇;李丹;柳燕;陈秀娟 | 申请(专利权)人: | 中国人民解放军第二军医大学 |
主分类号: | G01N21/65 | 分类号: | G01N21/65;G01N30/90 |
代理公司: | 上海元一成知识产权代理事务所(普通合伙) 31268 | 代理人: | 赵青 |
地址: | 200433 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明涉及医药分析技术领域,具体是一种快速分析壮阳保健品中非法添加西地那非类似物的方法,和筛选西地那非衍生物快速检测条件的方法,涉及采用分子对接的方法,从整体上考虑配体(小分子)与受体(生物大分子)相互作用的好坏,从而发现具有潜在药理活性、易被作为非法添加的化合物;进一步结合密度泛函理论计算得到理论拉曼峰位,深入挖掘数据整理后得到的理论共有峰,可作为现场检测快速判断壮阳保健品中非法添加那非类化合物的依据。本发明的方法不需要人工合成对照品,应用范围广泛,实验成本低,操作简便、快速,适合现场快速检测,为保健食品中非法添加的衍生物的鉴定提供了更加坚固的保证。 | ||
搜索关键词: | 一种 快速 分析 壮阳 保健品 非法 添加 类似物 方法 | ||
【主权项】:
一种快速分析非法添加西地那非类似物的方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤A,薄层分离:吸取1μL样品溶液,采用二氯甲烷:丙酮:氨水体积比为20:1.5:0.2的展开体系展开;待展开完全后,取出,晾干,薄层斑点在紫外灯254nm下检视;步骤B,检测脂溶性类似物时,在薄层斑点处滴加表面增强剂有机银溶胶4μL,采用便携式拉曼光谱仪对滴加表面增强剂的斑点位置进行信号采集,积分时间20s,激光功率80mW,采集次数为3次;检测水溶性类似物时,在薄层斑点处滴加表面增强剂银溶胶3μL,采用便携式拉曼光谱仪对滴加表面增强剂的斑点位置进行信号采集,积分时间5s,激光功率90mW,采集次数为3次;步骤C,非空白谱图进行处理:采用标准谱图处理软件对非空白谱图进行处理,选取400‑1700cm‑1波段作为特征波段,对所述特征波段采用OPUS 5.0软件对谱图进行平滑及基线校正,再对校正后的光谱数据进行矢量归一化处理,得到预处理表面增强拉曼光谱图;步骤D,对预处理表面增强拉曼光谱图进行判别:有机银溶胶测得的西地那非类似物的共有吸收峰为417±10cm‑1,813±10cm‑1,905±10cm‑1,927±10cm‑1,1002±10cm‑1,1159±10cm‑1,1233±10cm‑1,1529±10cm‑1,1560±10cm‑1,当预处理表面增强拉曼光谱图中至少含有上述五个吸收峰,判定待检样品中掺杂西地那非类似物,作为“阳性样品”待实验室验证;当预处理表面增强拉曼光谱图中含有少于五个上述吸收峰,则判定没有掺杂西地那非类似物;银溶胶测得的西地那非类似物的共有吸收峰为813±10cm‑1,905±10cm‑1,927±10cm‑1,1002±10cm‑1,1159±10cm‑1,1233±10cm‑1,1529±10cm‑1,1560±10cm‑1,当预处理表面增强拉曼光谱图中至少含有上述五个吸收峰,判定待检样品中掺杂西地那非类似物,作为“阳性样品”待实验室验证;当预处理表面增强拉曼光谱图中含有少于五个上述吸收峰,则判定没有掺杂西地那非类似物。
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