[发明专利]一种高纯度井冈霉胺的制备方法有效
| 申请号： | 201710609243.9 | 申请日： | 2017-07-25 |
| 公开（公告）号： | CN107501102B | 公开（公告）日： | 2019-10-29 |
| 发明（设计）人： | 陈小龙;陆跃乐;范永仙 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学 |
| 主分类号： | C07C213/08 | 分类号： | C07C213/08;C07C215/44 |
| 代理公司： | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人： | 黄美娟;王兵 |
| 地址： | 310014 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 井冈霉胺和井冈霉烯胺是重要的化工原料，但两者的分离成本较高，工艺复杂。本发明开发了一种井冈霉胺的制备方法，其特征在于，所述方法为先将井冈霉亚基胺A先通过NBS化学法水解，以水为溶剂，井冈霉亚基胺A与NBS的按一定的摩尔比加入，在25℃下反应4h。反应物经弱酸性阳离子交换树脂吸附分离，浓缩，获得井冈霉烯胺和井冈霉胺的混合物。该混合物在重金属催化剂的催化下，进行加氢反应。反应物经弱酸性阳离子交换树脂吸附分离，浓缩，真空干燥，获得高品质的井冈霉胺样品。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 纯度 井冈霉胺 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种井冈霉胺产品的制备方法，其特征在于所述方法为：将井冈霉亚基胺A与NBS加入到溶剂水中发生水解反应，反应液经后处理得到井冈霉烯胺和井冈霉胺的混合物，然后将所述混合物进行催化加氢反应，得反应产物经提纯处理获得高纯度井冈霉胺产品所述井冈霉亚基胺A与NBS的物质的量比为0.33‑1.0：1；所述催化加氢反应以水为溶剂，氢气压力控制在5‑15MPa，在重金属催化剂作用下反应3‑8h，反应温度50‑80℃；所述混合物的质量用量以水的体积计为0.045‑0.2g/mL；所述重金属催化剂为负载型或非负载型的Pd、Pt、Ni中的一种，所述重金属催化剂的质量用量为所述混合物质量的11％‑17％。
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