[发明专利]一种高纯度井冈霉胺的制备方法有效
| 申请号： | 201710609243.9 | 申请日： | 2017-07-25 |
| 公开（公告）号： | CN107501102B | 公开（公告）日： | 2019-10-29 |
| 发明（设计）人： | 陈小龙;陆跃乐;范永仙 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学 |
| 主分类号： | C07C213/08 | 分类号： | C07C213/08;C07C215/44 |
| 代理公司： | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人： | 黄美娟;王兵 |
| 地址： | 310014 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 纯度 井冈霉胺 制备 方法 | ||
1.一种井冈霉胺产品的制备方法，其特征在于所述方法为：将井冈霉亚基胺A与NBS加入到溶剂水中发生水解反应，反应液经后处理得到井冈霉烯胺和井冈霉胺的混合物，然后将所述混合物进行催化加氢反应，得反应产物经提纯处理获得高纯度井冈霉胺产品所述井冈霉亚基胺A与NBS的物质的量比为0.33-1.0：1；所述催化加氢反应以水为溶剂，氢气压力控制在5-15MPa，在重金属催化剂作用下反应3-8h，反应温度50-80℃；所述混合物的质量用量以水的体积计为0.045-0.2g/mL；所述重金属催化剂为负载型或非负载型的Pd、Pt、Ni中的一种，所述重金属催化剂的质量用量为所述混合物质量的11％-17％。
2.如权利要求1所述的井冈霉胺产品的制备方法，其特征在于：所述氢气压力控制在5-10MPa，在重金属催化剂作用下反应3-4h，反应温度50-80℃；所述混合物的质量用量以水的体积计为0.09～0.2g/mL。
3.如权利要求1或2所述的井冈霉胺产品的制备方法，其特征在于：所述后处理为反应液加水稀释后经弱酸性阳离子交换树脂吸附分离，收集含井冈霉烯胺和井冈霉胺的部分，减压浓缩至干得到井冈霉烯胺和井冈霉胺的混合物。
4.如权利要求1或2所述的井冈霉胺产品的制备方法，其特征在于：所述提纯处理为将反应产物过滤，加水稀释后经弱酸性阳离子交换树脂吸附分离，收集含井冈霉胺的部分减压浓缩，真空干燥，获得高品质的井冈霉胺样品。
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