[发明专利]一种氟苯制备方法在审
| 申请号： | 201710608999.1 | 申请日： | 2017-07-25 |
| 公开（公告）号： | CN107473928A | 公开（公告）日： | 2017-12-15 |
| 发明（设计）人： | 于俊田;张玲 | 申请（专利权）人： | 山东福尔有限公司 |
| 主分类号： | C07C17/35 | 分类号： | C07C17/35;C07C25/13 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 265713 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种氟苯制备方法，包括以下步骤（1）、成酸反应将原料无水氟化氢加入反应釜内，搅拌；向反应釜内加入亚硝酸盐，通冷冻盐水降温，反应得到亚硝酸；（2）、重氮化反应向含有亚硝酸的反应釜内加入苯胺，搅拌，进行重氮化反应；（3）、热分解反应将步骤（2）得到重氮液转入管式反应器，升温进行热分解反应，得到氟苯粗品；（4）、后处理将步骤（3）得到的氟苯粗品进行水洗、水汽蒸馏，调节pH值，压入精馏塔进行蒸馏，得到合格的氟苯。本发明的有益效果能耗低，实现连续化生产，解决反应氟化的生产周期长，产物收率低的问题，减少了副反应的发生，为制备高纯度的氟苯奠定了良好基础。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 方法 | ||
【主权项】：
本发明提供一种氟苯制备方法，包括以下步骤：（1）、成酸反应：将原料无水氟化氢加入反应釜内，搅拌；向反应釜内加入亚硝酸盐，通冷冻盐水降温，反应得到亚硝酸；（2）、重氮化反应：向含有亚硝酸的反应釜内加入苯胺，搅拌，进行重氮化反应；（3）、热分解反应：将步骤（2）得到重氮液进行热分解反应，反应温度控制在0~40℃，得到氟苯粗品；（4）、后处理：将步骤（3）得到的氟苯粗品进行水洗、水汽蒸馏，调节pH值，压入精馏塔进行蒸馏，得到合格的氟苯；三种原料的质量份如下：无水氟化氢40~50份，亚硝酸钠 70~80份，苯胺95 ~ 105份。
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