[发明专利]一种氟苯制备方法

权利要求书

1.本发明提供一种氟苯制备方法，包括以下步骤：

（1）、成酸反应：将原料无水氟化氢加入反应釜内，搅拌；向反应釜内加入亚硝酸盐，通冷冻盐水降温，反应得到亚硝酸；

（2）、重氮化反应：向含有亚硝酸的反应釜内加入苯胺，搅拌，进行重氮化反应；

（3）、热分解反应：将步骤（2）得到重氮液进行热分解反应，反应温度控制在0~40℃，得到氟苯粗品；

（4）、后处理：将步骤（3）得到的氟苯粗品进行水洗、水汽蒸馏，调节pH值，压入精馏塔进行蒸馏，得到合格的氟苯；

三种原料的质量份如下：无水氟化氢40~50份，亚硝酸钠 70~80份，苯胺95 ~ 105份。

2.根据权利要求1所述的一种氟苯制备方法，其特征在于：步骤（3）热分解反应过程是将重氮液转移至管式反应器中逐渐升温，从而实现连续生产，物料连续输出。

3.根据权利要求1所述的一种氟苯制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

（1）、将45 ~50 份无水氟化氢加入到反应釜内，搅拌，通冷冻盐水降温，加入75~80份亚硝酸钠在-3~10℃的条件下反应，反应得到亚硝酸；

（2）、向反应釜中加入100 ~105 份苯胺，搅拌，控制温度为-3~5℃反应；

（3）、将步骤（2）得到的重氮液转移至管式反应器中进行热分解反应，反应温度控制在0~40℃；

（4）、将步骤（3）得到的氟苯粗品进行水洗、碱洗，调节PH至9~11，经过水汽蒸馏，最后将物料压入精馏釜内进行精馏得到合格的氟苯成品。

4.根据权利要求1所述的一种氟苯制备方法的制备方法，其特征在于：步骤（1）和步骤（3）中均采用降膜吸收系统，使反应器内形成微负压。

5.根据权利要求1或4所述的任一一种氟苯制备方法的制备方法，其特征在于：所述后处理步骤如下：将氟苯粗品转入水洗釜水洗一次，加入30%液碱进行粗品碱洗，调节pH至 9~11，转入水蒸气蒸馏釜进行水蒸气蒸馏，塔顶65℃，塔釜80℃开始出馏分在，蒸馏7~9小时，塔釜温度达到102℃蒸馏结束，分离出的油状物再进入精馏塔进行精馏，塔釜温度达到125℃，精馏结束。