[发明专利]一种利用微波膨胀法制备石墨烯片层负载纳米镍复合粉体的制备方法

摘要

本发明公开了一种利用微波膨胀法制备石墨烯片层负载纳米镍复合粉体的制备方法，本发明中使用高锰酸钾和浓硫酸氧化插层天然鳞片石墨，在石墨层间引入了羟基、环氧基团和羧基等含氧基团，增大了石墨层间距，之后在微波场作用下，进一步增大石墨层间距，提高石墨烯比表面积，经高温烧结后氧化锌/镍粉均匀地附着在石墨烯片层的空隙中，之后经盐酸浸泡去除氧化锌，复合材料内部构成丰富的孔道结构，这些孔道结构在电化学储能器件中有利于电解液的渗透和离子的扩散，提高反应过程中的离子电导率。

主权项

1.一种利用微波膨胀法制备石墨烯片层负载纳米镍复合粉体的制备方法，其特征在于，其制备工艺如下：（1）首先将12‑26重量份硫酸镍配制成浓度为0.5mol/L的溶液，添加0.2‑0.8份聚乙二醇1000，持续均匀搅拌后加入4‑10份草酸溶液，进行沉淀反应，生成单一前驱体溶液，之后使用恒压滴液漏斗将10‑20份0.5mol/L的氯化锌溶液和3‑9份草酸溶液，同时缓慢加入到单一前驱体溶液中，生成包覆盐前驱体溶液；（2）称取30‑60份鳞片石墨缓慢加入到140‑230份浓硫酸中，在搅拌条件下缓慢加入50‑80份高锰酸钾，在30‑40℃水浴温度下，间歇搅拌1‑2小时，用去离子水洗涤至中性，过滤、烘干，即得可膨胀石墨，之后将干燥后的可膨胀石墨置于微波炉中进行膨胀，膨胀时间为15‑25s，得到膨胀石墨；（3）将步骤（1）前驱体溶液置于恒压滴液漏斗中，漏斗保持关闭并且下面连接装有膨胀石墨的吸滤瓶，将吸滤瓶预先抽真空20‑40分钟，然后打开滴液漏斗开关，在压力诱导下，滴液漏斗中的溶液注入到膨胀石墨的层间；（4）将步骤（3）注入前驱体溶液的膨胀石墨转移到反应釜中，在还原气氛炉中加热至900‑1200℃烧结10‑20分钟，冷却至室温后得到氧化锌/石墨烯包覆镍粉复合体，然后用盐酸溶液浸泡8‑25分钟，清洗除去氧化锌，用无水乙醇、去离子水反复洗涤后，真空干燥，即得。