[发明专利]一种纳米氧化镍/镍铝尖晶石氧载体的制备方法

摘要

本发明公开一种纳米氧化镍/镍铝尖晶石氧载体的制备方法。该方法包括以下步骤：溶液配制；共沉淀凝胶制备；分段控温老化；预热成型；高温煅烧。本发明通过部分共沉淀法制备镍铝碳酸盐和硝酸盐的共凝胶，通过控制干燥和老化的温度及时间来控制晶体的生长过程，同时利用金属氧化物受热分解自身产生氧气的特点，控制成型温度和煅烧温度，创造有利于尖晶石形成的微富氧条件，在简单的条件下即可获得纳米NiO/NiAl₂O₄氧载体。该制备工艺简单，设备要求低，且过程易于控制，能够实现批量生产。该氧载体在化学链式燃烧中表现出非常强的氧化还原能力。因此无论在化学链式燃烧用于二氧化碳捕集，或是还原水制氢都具有重大潜力。

主权项

1.一种纳米NiO/NiAl₂O₄氧载体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)溶液配制；(2)共沉淀凝胶制备；(3)分段控温老化；(4)预热成型；(5)高温煅烧；具体包括以下步骤：(1)溶液配制：硝酸盐溶液是按照镍离子和铝离子摩尔比为1～2.25配制；沉淀剂溶液是碳酸铵所配置的水溶液；(2)共沉淀凝胶制备：将步骤(1)得到的沉淀剂溶液逐滴加入到步骤(1)得到的硝酸盐溶液中，搅拌，直到整体pH达到4.5～5.5，得到混合碳酸盐为分散质的溶胶；硝酸盐溶液因产生碳酸盐沉淀而形成水溶胶；(3)分段控温老化：将步骤(2)得到的溶胶真空干燥，缓慢去除溶胶中的水分，使硝酸盐析出形成碳酸盐和硝酸盐凝胶，然后在空气氛围下鼓风干燥，充分老化结晶；(4)预热成型：对步骤(3)充分老化后的碳酸盐和硝酸盐凝胶进行加热，除去胶体中的水分，形成多孔的固体颗粒，同时促使金属盐分解为金属氧化物，得前驱体；(5)高温煅烧：将步骤(4)得到的前驱体在封闭环境中进行高温焙烧，得到纳米NiO/NiAl₂O₄氧载体；步骤(3)中所述的真空干燥的条件为在50～65℃下真空干燥10～24h；步骤(3)中所述的在空气氛围下鼓风干燥的条件为75～90℃在空气氛围下鼓风干燥3～8h；步骤(4)中所述的加热的条件为350～450℃加热1～2.5h。