[发明专利]一种纳米氧化镍/镍铝尖晶石氧载体的制备方法有效
| 申请号： | 201710576898.0 | 申请日： | 2017-07-14 |
| 公开（公告）号： | CN107460019B | 公开（公告）日： | 2019-06-28 |
| 发明（设计）人： | 蒋恩臣;孙焱;许细薇;李治宇;王明峰;任永志 | 申请（专利权）人： | 华南农业大学 |
| 主分类号： | B01J23/755 | 分类号： | B01J23/755 |
| 代理公司： | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人： | 崔红丽;裘晖 |
| 地址： | 510642 广*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氧载体 制备 纳米氧化镍 镍铝尖晶石 共沉淀 化学链 成型 碳酸盐 硝酸盐 老化 二氧化碳捕集 燃烧 金属氧化物 分段控温 富氧条件 高温煅烧 控制干燥 控制晶体 溶液配制 设备要求 生长过程 氧化还原 制备工艺 受热 共凝胶 还原水 尖晶石 预热 镍铝 凝胶 制氢 煅烧 氧气 分解 生产 | ||
1.一种纳米NiO/NiAl2O4氧载体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)溶液配制；(2)共沉淀凝胶制备；(3)分段控温老化；(4)预热成型；(5)高温煅烧；
具体包括以下步骤：
(1)溶液配制：硝酸盐溶液是按照镍离子和铝离子摩尔比为1～2.25配制；沉淀剂溶液是碳酸铵所配置的水溶液；
(2)共沉淀凝胶制备：将步骤(1)得到的沉淀剂溶液逐滴加入到步骤(1)得到的硝酸盐溶液中，搅拌，直到整体pH达到4.5～5.5，得到混合碳酸盐为分散质的溶胶；硝酸盐溶液因产生碳酸盐沉淀而形成水溶胶；
(3)分段控温老化：将步骤(2)得到的溶胶真空干燥，缓慢去除溶胶中的水分，使硝酸盐析出形成碳酸盐和硝酸盐凝胶，然后在空气氛围下鼓风干燥，充分老化结晶；
(4)预热成型：对步骤(3)充分老化后的碳酸盐和硝酸盐凝胶进行加热，除去胶体中的水分，形成多孔的固体颗粒，同时促使金属盐分解为金属氧化物，得前驱体；
(5)高温煅烧：将步骤(4)得到的前驱体在封闭环境中进行高温焙烧，得到纳米NiO/NiAl2O4氧载体；
步骤(3)中所述的真空干燥的条件为在50～65℃下真空干燥10～24h；
步骤(3)中所述的在空气氛围下鼓风干燥的条件为75～90℃在空气氛围下鼓风干燥3～8h；
步骤(4)中所述的加热的条件为350～450℃加热1～2.5h。
2.根据权利要求1所述的纳米NiO/NiAl2O4氧载体的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的硝酸盐溶液中镍离子浓度为0.05～1mol/L。
3.根据权利要求1所述的纳米NiO/NiAl2O4氧载体的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的沉淀剂溶液中碳酸铵浓度为0.25～1.0mol/L。
4.根据权利要求1所述的纳米NiO/NiAl2O4氧载体的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述的加热的条件为400℃加热2h。
5.根据权利要求1所述的纳米NiO/NiAl2O4氧载体的制备方法，其特征在于：步骤(5)中所述的高温焙烧的条件为700～900℃高温焙烧6～9h。
6.根据权利要求5所述的纳米NiO/NiAl2O4氧载体的制备方法，其特征在于：步骤(5)中所述的高温焙烧的条件为900℃高温焙烧6h。
7.一种纳米NiO/NiAl2O4氧载体，其特征在于通过权利要求1～6任一项所述的制备方法制备得到。
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