[发明专利]一种N，N-双（2-羟基乙基）甲基丙烯酰胺的制备方法

摘要

本发明公开了一种N,N‑双（2‑羟基乙基）甲基丙烯酰胺的制备方法。以二乙醇氨、2,2‑二甲氧基丙烷、甲基丙烯酸甲酯为主要原料，经过三步反应得到N,N‑双（2‑羟基乙基）甲基丙烯酰胺。本发明工艺操作简便稳定，每步产物容易分离、产率高，环境友好，综合收率为85％以上，且原料价廉易得，大幅降低了生产成本，有利于工业化规模生产。

主权项

1.一种N,N‑双（2‑羟基乙基）甲基丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：二乙醇胺经过丙酮叉保护后得到2,2‑二甲基‑1,3‑二氧‑6‑氮杂环辛烷，随后2,2‑二甲基‑1,3‑二氧‑6‑氮杂环辛烷与甲基丙烯酸酯反应后得到1‑（2,2‑二甲基‑1,3‑二氧‑6‑氮杂环辛烷‑6‑基）‑2‑甲基丙‑2‑烯‑1‑酮，经过脱保护后得到N,N‑双（2‑羟基乙基）甲基丙烯酰胺；其中，第一步：2,2‑二甲基‑1,3‑二氧‑6‑氮杂环辛烷的合成将二乙醇胺溶解在甲醇中，先与酸反应成盐，加入2,2‑二甲氧基丙烷和催化剂回流反应；过滤，滤饼加入有机溶剂，调至碱性后得到2,2‑二甲基‑1,3‑二氧‑6‑氮杂环辛烷；所述酸选自无水氯化氢或无水溴化氢；催化剂选自对甲苯磺酸或氯化铵；第二步：1‑（2,2‑二甲基‑1,3‑二氧‑6‑氮杂环辛烷‑6‑基）‑2‑甲基丙‑2‑烯‑1‑酮的合成将有机溶剂、甲基丙烯酸酯和催化剂混合溶液，升温至85‑95℃反应后得到1‑（2,2‑二甲基‑1,3‑二氧‑6‑氮杂环辛烷‑6‑基）‑2‑甲基丙‑2‑烯‑1‑酮；所述催化剂选自：1，8‑二氮杂二环[5.4.0]十一碳‑7‑烯或二环[4.3.0]‑1,5‑二氮‑5‑十一烯。