[发明专利]一种河泥腐质酸高效提取的方法在审
| 申请号： | 201710497148.4 | 申请日： | 2017-06-27 |
| 公开（公告）号： | CN107353415A | 公开（公告）日： | 2017-11-17 |
| 发明（设计）人： | 范超 | 申请（专利权）人： | 界首市沃土生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C08H7/00 | 分类号： | C08H7/00 |
| 代理公司： | 合肥广源知识产权代理事务所(普通合伙)34129 | 代理人： | 付涛 |
| 地址： | 236500 安徽省阜*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种腐质酸高效提取的方法，其特征在于，包括以下方面（1）提取原料，按照河泥、谷类秸秆和煤矸质量配制混合，制成河泥混合料；（2）酵池发酵，河泥混合料每填充4‑5cm高度，喷洒发酵剂液1次，进行两次发酵，中间进行转池发酵；（3）烘干、粉化，低温烘干后粉化处理；（4）臭氧氧化，滚筒式反应釜中，通入臭氧，进行低温和高温氧化；（5）NaOH碱溶，加入1.5%浓度的NaOH溶液，并在微波加热和空气氧化下抽提；（6）HCL酸析，加入HCL，调节溶液PH值在2.3‑3.5范围内，析出腐质酸；（7）离心、烘干，在离心搅拌机中离心，并在低温下烘干，既得腐质酸提取物。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 河泥 腐质酸 高效 提取 方法 | ||
【主权项】：
一种河泥腐质酸高效提取的方法，其特征在于，包括以下方面：（1）提取原料：将河泥烘干至水分含量在40%‑50%，谷类秸秆和煤矸粉碎至粉状，按照河泥、谷类秸秆和煤矸质量配制混合，制成河泥混合料；（2）酵池发酵:将河泥混合料置于发酵池中，进行发酵工艺：河泥混合料每填充4‑5cm高度，喷洒发酵剂液1次，封闭发酵池开口，进行无氧发酵；发酵10‑12天后，将酵池中河泥混合料进行转池发酵，原底部和上部河泥混合料进行位置互换，并补充喷洒发酵剂液，再次封闭发酵池，发酵7‑9天；（3）烘干、粉化：将经过发酵的河泥混合料，在低温下烘干，并经过粉碎机粉化处理；（4）臭氧氧化：将粉化后河泥混合料，置于滚筒式反应釜中，封闭开口，反应釜旋转速度为30转/min，进行氧化工艺：低温氧化阶段，反应温度83℃‑85℃，通入O3 浓度530‑670ppm/L，时间30‑40min；高温氧化阶段，反应温度125℃‑128℃，O3 浓度910‑960ppm/L,时间1.5‑2h；（5）NaOH碱溶：向氧化后的河泥混合料中加入浓度1.5%NaOH溶液，并在微波加热和空气氧化下反应，过滤保留上部清液；并使用NaOH溶液，对沉淀洗涤2‑3次，制得洗涤液；（6）盐酸酸析：向上部清液和洗涤液中加入盐酸，调节溶液PH值在2.3‑3.5范围内，出现沉淀；（7）离心、烘干：将经过盐酸酸析后的溶液，在离心机中离心，过滤保留沉淀物，并在低温下烘干，得腐质酸。
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- 本发明提供了一种新型磺化木质素的制备方法，通过CuO和过硫酸氢钾(PMS)的协同效应催化氧化木质素，降低其分子量，并增加其活性官能团的数量，随后与甲醛，亚硫酸钠反应引入磺酸基团对木质素进行磺化。该种方法成本较低，木质素转化效率较高，使高度缩聚的木质素成为可溶的磺化木质素，可以进一步应用到市场当中，且整个反应过程简单易操作，直接可以一锅反应，无任何污染物产生，避免了后续的净化问题，磺化后的木质素颜色明显变浅，扩宽了其应用领域。
- 一种水溶性木质素基链转移剂及其制备方法-201910436994.4
- 许玉芝;王广彬;李宁;王春鹏;储富祥 - 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
- 2019-05-23 - 2019-08-02 - C08H7/00
- 本发明涉及一种水溶性木质素基链转移剂及其制备方法，包括以下步骤：(1)以三氯甲烷为溶剂，以氯磺酸为磺化试剂对木质素进行磺化处理；(2)将磺化木质素和碱溶液置于反应瓶中，充分溶解后，向瓶中滴加CS2反应4～8h后，滴入溴代酯继续反应一段时间，将产物经沉淀和洗涤后，干燥得具有良好水溶性的木质素基链转移剂。本发明改善了木质素产品在水溶液中溶解性不佳的情况，且操作方便易行，成本低廉，制得的木质素基链转移剂在聚合反应中表现出良好的聚合可控性。
- 一种铅酸蓄电池负极膨胀剂及其在改善铅酸蓄电池低温性能中的应用-201610336521.3
- 祝建勋;江成真;高绍丰;王芳芳 - 济南圣泉集团股份有限公司
- 2016-05-20 - 2019-07-30 - C08H7/00
- 本发明涉及铅酸蓄电池用添加剂木质素磺酸盐技术领域,特别涉及一种铅酸蓄电池负极膨胀剂,经过水洗、调pH、双氧水还原、甲醛聚合、亚硫酸钠磺化、调节pH、酸析干燥制得。本文利用高纯度木素进行反应，得到高纯度的改性木钠，这样得到的木钠金属离子含量极低，极大的降低了电池的自放电性能；反应条件温和，设备简单，容易操作，利于车间生产；通过控制磺化反应温度及时间，得到了分子量分布更为集中的木钠，省去其他手段进一步分离不同分子量；成本低，利于大规模生产，通过喷雾干燥设备得到了粒径分布更为均一的木钠。
- 一种基于木质素生产加工用提取设备-201821840396.0
- 邵国标 - 浙江捷发科技有限公司
- 2018-11-09 - 2019-07-30 - C08H7/00
- 本实用新型涉及木质素提取技术领域，且公开了一种基于木质素生产加工用提取设备，包括底座，底座顶部的两侧均固定连接有支柱，两个所述支柱之间设有反应箱，所述反应箱的顶部开设有进料口，所述进料口与反应箱相连通，所述反应箱顶部的两侧分别设有蒸汽管和碱液管，所述蒸汽管和碱液管与反应箱相连通。该基于木质素生产加工用提取设备，通过设置有固定板以及连接板，在螺栓与螺母的连接下便于对反应箱进行固定同时也有利于对反应箱进行拆卸清理，防止碱液残留对反应箱造成腐蚀，从而提高了反应箱的使用寿命，通过设置有控制阀门，有利于对蒸汽管以及碱液管进行定量控制，从而有利于木质素的提取，提高了木质素的生产效率。
- 一种纳米腐植酸钾及其生产方法-201710429300.5
- 申建立;王红侠 - 申建立;王红侠
- 2017-06-08 - 2019-07-23 - C08H7/00
- 本发明涉及一种纳米腐植酸钾及其生产方法，将粉碎后的原料煤加到水中，得到质量分数30～50％的悬浊液A；向悬浊液A中加入分散剂混合均匀，得到悬浊液B；将悬浊液B置于密闭容器中进行裂解反应，得到悬浊液C；对悬浊液C进行研磨，得到悬浊液D；向悬浊液D中加入占粉碎后的原料煤质量10～12％的KOH，进行双重叠活化反应，得到浆料；对浆料进行干燥，得到纳米腐植酸钾。本发明原材料利用率在100％，对环境几乎无任何污染，生产效率高，能耗低，成本低；在生产过程中没有排渣工序，将原材料中的中微量元素和腐植酸完全利用，且纳米级的产物可以完全水溶。
- 一种受阻胺改性木质素及其制备方法和应用-201711340424.2
- 邱学青;周明松;汪冬平;杨东杰;楼宏铭 - 华南理工大学
- 2017-12-14 - 2019-07-16 - C08H7/00
- 本发明属于木质素材料技术领域，公开了一种受阻胺改性木质素及其制备方法和应用。本发明制备方法先利用四甲基哌啶醇和环氧氯丙烷在催化剂催化下反应得到氯代四甲基哌啶中间体；再与木质素在碱液中反应，得到四甲基哌啶接枝改性木质素；各组分质量份为：木质素100份，环氧氯丙烷10～20份，催化剂1～3份，四甲基哌啶醇30～60份。本发明方法制备得到的受阻胺改性木质素为一种含有受阻胺基团的新型改性木质素，兼有受阻胺光稳定基团和木质素的芳香环结构，可作为一种高分子光稳定剂用于各种抗光解领域，例如农药制剂、涂料、油墨、防晒霜、高分子材料等领域。
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