[发明专利]一种以L‑苹果酸为凝胶促进剂制备块状氧化锆气凝胶的方法

摘要

本发明公开了一种以L‑苹果酸为凝胶促进剂制备块状氧化锆气凝胶的方法，具体步骤如下1)以无机锆盐为锆源，将其溶于无水乙醇中，配制无机锆盐/乙醇溶液；以L‑苹果酸作凝胶促进剂，将其溶于乙醇中，配制L‑苹果酸/乙醇溶液；分别搅拌至形成无色透明的溶液；2)将配制好的L‑苹果酸/乙醇溶液迅速加入到无机锆盐/乙醇溶液中，快速搅拌，密封后放入烘箱中，得到湿凝胶；3)将湿凝胶进行老化、超临界干燥处理，最后得到块状氧化锆气凝胶。通过调节无机锆盐和L‑苹果酸的比例，可以制备出低密度(0.05‑0.30g/cm3)、高比表面积(100‑1000m2/g)、高孔隙率(95‑99％)的块状氧化锆气凝胶，在催化剂及催化剂载体、气凝胶复合隔热材料、气体过滤材料等方面有良好的应用前景。

主权项

一种以L‑苹果酸为凝胶促进剂制备块状氧化锆气凝胶的方法，其特征在于，具体制备步骤如下：1)将无机锆盐溶于无水乙醇中，配制锆盐前驱体溶液，其中锆盐浓度为0.10‑3.0mol/L；2)将L‑苹果酸溶于无水乙醇中，配制L‑苹果酸溶液，其中L‑苹果酸浓度为0.10‑2.0mol/L；3)将上述的L‑苹果酸溶液加入到锆盐前驱体溶液中，体积比为2:60‑10:60，快速搅拌，密封后放入25‑70℃烘箱中，得到湿凝胶；4)在25‑70℃温度下，将所得的湿凝胶浸没在无水乙醇老化液中，老化2‑7天；5)将老化处理后所得到的湿凝胶放入到超临界干燥装置的高压反应釜中，采用乙醇或二氧化碳作为超临界介质，进行超临界干燥，其中乙醇超临界干燥温度为260‑300℃，保温时间为10‑120min，压力为7.0MPa‑12.0MPa；二氧化碳超临界干燥的温度为45‑75℃，保温时间为90‑150min，压力为10.0‑15.0MPa；干燥结束后，放出高压反应釜内的气体，获得块状氧化锆气凝胶。