[发明专利]一种4‑溴‑3‑氟苯甲酸甲酯的制备方法在审
| 申请号： | 201710438775.0 | 申请日： | 2017-06-12 |
| 公开（公告）号： | CN107032990A | 公开（公告）日： | 2017-08-11 |
| 发明（设计）人： | 郑桂富;赵建军;郭春燕;邰燕芳;张现峰 | 申请（专利权）人： | 蚌埠学院 |
| 主分类号： | C07C67/08 | 分类号： | C07C67/08;C07C69/76;C07C67/48 |
| 代理公司： | 蚌埠鼎力专利商标事务所有限公司34102 | 代理人： | 王琪 |
| 地址： | 233030 *** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种4‑溴‑3‑氟苯甲酸甲酯的制备方法。本方法中，以4‑溴‑3‑氟苯甲酸和甲醇为原料，使用氨基磺酸为催化剂，反应液经脱醇、过滤、中和、除水等步骤制得4‑溴‑3‑氟苯甲酸甲酯。采用本方法，4‑溴‑3‑氟苯甲酸的转化率高、酯化反应时间短；氨基磺酸的催化选择性好、催化活性高、对设备腐蚀性小、易于分离。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 苯甲酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种4‑溴‑3‑氟苯甲酸甲酯的制备方法，包括以下步骤：(1)酯化：将219重量份4‑溴‑3‑氟苯甲酸、128—160重量份甲醇加入到带有搅拌和加热装置的反应釜中，在搅拌状态下加热至40—50℃，在4‑溴‑3‑氟苯甲酸全部溶解后，加入5—12重量份催化剂，在64—85℃条件下反应3.5—4.5h，酯化反应结束，得到反应液；(2)脱醇：将步骤(1)得到的反应液在真空度为0.09MPa、温度为60—85℃的条件下脱醇20—30min，得4‑溴‑3‑氟苯甲酸甲酯和氨基磺酸的混合物；(3)过滤：将步骤(2)制得的4‑溴‑3‑氟苯甲酸甲酯和氨基磺酸的混合物经离心分离后所得的滤液即为4‑溴‑3‑氟苯甲酸甲酯粗品；(4)中和：向步骤(3)制得的4‑溴‑3‑氟苯甲酸甲酯粗品中加入质量百分比浓度为20％的碳酸钠水溶液，将4‑溴‑3‑氟苯甲酸甲酯粗品的pH值调整为6.8—7.2，待溶液分层后分离出上层水；(5)除水：将步骤(4)分离出的上层水在真空度为0.09MPa、温度为60—85℃条件下除水15—20min，得4‑溴‑3‑氟苯甲酸甲酯。
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