[发明专利]一种氧氟沙星的合成工艺在审
| 申请号： | 201710435896.X | 申请日： | 2017-06-08 |
| 公开（公告）号： | CN107216342A | 公开（公告）日： | 2017-09-29 |
| 发明（设计）人： | 彭凡;李娜;田军;叶杨欢;叶志伟 | 申请（专利权）人： | 武汉励合生物医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D498/06 | 分类号： | C07D498/06 |
| 代理公司： | 上海精晟知识产权代理有限公司31253 | 代理人： | 冯子玲 |
| 地址： | 430000 湖北省武汉市东湖新技术开发区高新大道*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种氧氟沙星的合成工艺，包括如下步骤按比例称取(S)‑(‑)‑9，10‑二氟‑2，3‑二氢‑3‑甲基‑7氧代‑7氢吡啶骈〔1，2，3‑de〕〔1，4〕苯骈嗪‑6‑羧酸、N‑甲基哌嗪、二甲基亚砜，依次添加至反应器内，在110‑150摄氏度的环境下加热搅拌反应4‑8h，形成混合溶液，并进行过滤，向其中加入烷基咪唑L‑酒石酸盐离子溶液，在60‑80摄氏度的环境下加热搅拌反应30‑45min，再次向其中添加有机溶剂，并且进行混合搅拌，减压、回收二甲基亚砜及过量的N‑甲基哌嗪，残留溶液利用90‑95％乙醇进行结晶，再次进行水解反应，即为氧氟沙星。本发明能够有效降低了副反应的发生，提高了缩合反应收率。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氧氟沙星 合成 工艺 | ||
【主权项】：
一种氧氟沙星的合成工艺，其特征在于，包括如下步骤：S1、选取(S)‑(‑)‑9，10‑二氟‑2，3‑二氢‑3‑甲基‑7氧代‑7氢吡啶骈〔1，2，3‑de〕〔1，4〕苯骈嗪‑6‑羧酸、N‑甲基哌嗪、二甲基亚砜为原料，且(S)‑(‑)‑9，10‑二氟‑2，3‑二氢‑3‑甲基‑7氧代‑7氢吡啶骈〔1，2，3‑de〕〔1，4〕苯骈嗪‑6‑羧酸、N‑甲基哌嗪、二甲基亚砜的摩尔质量比为1：1：3，并密封储存；S2、选取反应器为辅助工具，按比例称取(S)‑(‑)‑9，10‑二氟‑2，3‑二氢‑3‑甲基‑7氧代‑7氢吡啶骈〔1，2，3‑de〕〔1，4〕苯骈嗪‑6‑羧酸、N‑甲基哌嗪、二甲基亚砜为原料，且将(S)‑(‑)‑9，10‑二氟‑2，3‑二氢‑3‑甲基‑7氧代‑7氢吡啶骈〔1，2，3‑de〕〔1，4〕苯骈嗪‑6‑羧酸、N‑甲基哌嗪、二甲基亚砜，依次添加至反应器内，在110‑150摄氏度的环境下加热搅拌反应4‑8h，形成混合溶液；S3、将S2中的混合溶液进行过滤，以除去溶液内部的颗粒物；S4、上述反应完成后，向其中加入烷基咪唑L‑酒石酸盐离子溶液，在60‑80摄氏度的环境下加热搅拌反应30‑45min,且烷基咪唑L‑酒石酸盐离子溶液与混合溶液的摩尔质量比为3：1；S5、待S4完成后，再次向其中添加有机溶剂，并且进行混合搅拌，减压、回收二甲基亚砜及过量的N‑甲基哌嗪，再次进行过滤处理；S6、残留溶液利用90‑95％乙醇进行结晶，从而得到淡黄色结晶体，再次进行水解反应，生成产物进行干燥后，即为(S)‑(‑)‑9‑氟‑2，3‑二氢‑3‑甲基‑10‑(4‑甲基‑1‑哌嗪基)‑7氧代‑7氢吡啶骈〔1，2，3‑de〕〔1，4〕苯骈嗪‑6‑羧酸。
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