[发明专利]一种连续非催化反应制备二氟氯乙酸酯和二氟氯乙酸的方法

摘要

本发明提供了一种两级串联连续非催化反应制备二氟氯乙酸酯和二氟氯乙酸的方法，在单程操作时，使用两级喷淋塔串联工艺，在单程操作完成后，进行一级吸收塔和二级吸收塔的切换，继续进行反应。本发明提供的方法具有反应产物中醇或水含量低、产品易于实现分离提纯、可连续化反应、反应效率高、收率高、无需使用催化剂及缚酸剂和三废量较少等优点。

主权项

1.一种制备二氟氯乙酸酯和二氟氯乙酸的方法，其特征在于所述方法为两级串联连续非催化反应，包括以下步骤：(1)使喷淋塔A为一级喷淋塔，物流1原料CClF2COCl以气相自喷淋塔A底部加入喷淋塔A，物流2原料醇或水以液相自喷淋塔A顶部喷淋向下进入喷淋塔A，物流3未反应的原料CClF2COCl引出喷淋塔A，所述物流1原料CClF2COCl的进料速度与物流2原料醇或水的初始喷淋速度的摩尔比为1:1～1.6；(2)使喷淋塔B为二级喷淋塔，使物流3未反应的原料CClF2COCl以气相自喷淋塔B底部进入喷淋塔B，物流5以原料醇或水液相自喷淋塔B顶部喷淋向下进入喷淋塔B；(3)待加入一级喷淋塔A中的物流1原料CClF2COCl反应完全后，将一级喷淋塔A和二级喷淋塔B进行切换，使二级喷淋塔B作为一级喷淋塔、一级喷淋塔A作为二级喷淋塔；得到的产物CClF2COOR或CClF2COOH以物流4一次性引出喷淋塔A，并一次性引入原料醇或水物流11；(4)使喷淋塔B作为一级喷淋塔，物流7原料CClF2COCl以气相自喷淋塔B底部进入喷淋塔B，物流8原料醇或水以液相自喷淋塔B顶部喷淋向下进入喷淋塔B，物流9未反应的原料CClF2COCl引出喷淋塔B，所述物流7原料CClF2COCl的进料速度与物流8原料醇或水的初始喷淋速度的摩尔比为1:1～1.6；(5)使喷淋塔A为二级喷淋塔，使物流9未反应的原料CClF2COCl以气相自喷淋塔A底部进入喷淋塔A，物流11原料醇或水以液相自喷淋塔A顶部喷淋向下进入喷淋塔A；(5)待加入一级喷淋塔B中的物流8原料CClF2COCl反应完全后，将一级喷淋塔B和二级喷淋塔A进行切换，使二级喷淋塔A作为一级喷淋塔、一级喷淋塔B作为二级喷淋塔；；(6)收集物流4和物流10，即得产品CClF2COOR或CClF2COOH。