[发明专利]一种基于超临界抗溶剂技术制备甲苯磺酸索拉非尼多晶型K微粒的方法有效
| 申请号： | 201710420640.1 | 申请日： | 2017-06-01 |
| 公开（公告）号： | CN107011262B | 公开（公告）日： | 2019-10-29 |
| 发明（设计）人： | 黄德春;章京;钱红亮;方兰;李博;王志祥 | 申请（专利权）人： | 中国药科大学 |
| 主分类号： | C07D213/81 | 分类号： | C07D213/81 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 211198 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种基于超临界抗溶剂技术制备甲苯磺酸索拉非尼多晶型K微粒的方法。方法包括，制备甲苯磺酸索拉非尼混合晶型溶液：将甲苯磺酸索拉非尼多晶型A和多晶型B按一定质量比加入到有机溶剂中，超声处理后得到甲苯磺酸索拉非尼混合晶型溶液；预热排气：设定结晶装置温度，预热30～50min后排净结晶装置内空气，然后升压稳定至8～14MPa；混合制备：将混合晶型溶液和CO2通入结晶装置，反应结束后以6～8L/min继续通入CO2，0.5～1.5h后卸压，收集甲苯磺酸索拉非尼多晶型K微粒。本发明的制备方法，操作简单，条件温和，溶剂使用量少，同时实现晶型转化及产品晶型微粒化，所得晶型K微粒粒径为1.325μm，且粒度分布窄，提高了晶型K的制剂可行性及用药性能。 | ||
| 搜索关键词： | 索拉非尼 混合晶型 甲苯磺酸 结晶装置 制备甲苯 多晶型 磺酸 超临界抗溶剂 预热 晶型K 制备 溶剂使用量 产品晶型 超声处理 晶型转化 粒度分布 微粒粒径 有机溶剂 升压 多晶型A 多晶型B 微粒化 质量比 卸压 后排 排气 | ||
【主权项】：
1.一种基于超临界抗溶剂技术制备甲苯磺酸索拉非尼多晶型K微粒的方法，所述甲苯磺酸索拉非尼多晶型K的X‑射线粉末衍射(XPRD)图谱显示具有以下2θ值衍射峰：4.34°、11.01°、13.13°、14.70°、16.59°、17.79°、19.33°、20.39°、20.75°、21.43°、22.81°，其特征在于，所述的制备方法包括如下步骤：制备甲苯磺酸索拉非尼混合晶型溶液：将甲苯磺酸索拉非尼多晶型A和多晶型B按一定质量比加入到有机溶剂中，超声处理后得到甲苯磺酸索拉非尼混合晶型溶液，所述的有机溶剂为二甲基亚砜和乙醇的混合物，二甲基亚砜和乙醇的体积比为1∶1～10；预热排气：设定结晶装置温度，预热30～50min后排净结晶装置内空气，然后升压稳定至8～14MPa，所述的设定结晶装置温度为32～38℃；混合制备：将甲苯磺酸索拉非尼混合晶型溶液和CO2通入结晶装置，反应结束后以6～8L/min继续通入CO2，0.5～1.5h后卸压，收集甲苯磺酸索拉非尼多晶型K微粒；所述的甲苯磺酸索拉非尼多晶型A、多晶型B的XPRD图基本上如附图1所示。
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