[发明专利]一种间苯二胺水解用负载型固体酸催化剂的制备方法有效

专利信息
申请号: 201710418072.1 申请日: 2017-06-06
公开(公告)号: CN107262150B 公开(公告)日: 2018-10-16
发明(设计)人: 丁军委;于文龙;于世涛;刘仕伟 申请(专利权)人: 青岛科技大学
主分类号: B01J31/18 分类号: B01J31/18;B01J27/188;B01J27/19;B01J35/10;C07C37/05;C07C39/08
代理公司: 济南泉城专利商标事务所 37218 代理人: 韩园园
地址: 266042 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要: 发明涉及间苯二胺生产技术领域,特别涉及一种间苯二胺水解用负载型固体酸催化剂的制备方法。该间苯二胺水解用负载型固体酸催化剂的制备方法,其特征为:采用酸溶液对活性炭粉进行加热回流洗涤,之后用去离子水洗至pH值不变,再加入预处理剂加热回流处理,经处理后的活性炭粉用去离子水洗至pH值不变,真空干燥备用;向活性炭粉中加入杂多酸浸渍液,浸渍结束后的炭粉经过滤、减压干燥后高温固化,即得到产品。本发明步骤简单,制备达到的催化剂活性组分负载量易于控制、催化活性高、稳定性好、使用寿命长;将该产品应用于间苯二胺水解制备间苯二酚及间氨基苯酚的反应中,能获得较好的转化率及收率,可以有效控制聚合结焦等副反应的发生。
搜索关键词: 一种 间苯二胺 水解 负载 固体 催化剂 制备 方法
【主权项】:
1.一种负载型固体酸催化剂在间苯二胺水解领域的应用,其特征为,所述负载型固体酸催化剂的制备方法包括如下步骤:(1)采用酸溶液对活性炭粉进行加热回流洗涤,洗净后的活性炭粉用去离子水洗至pH值不变,再加入预处理剂加热回流处理,预处理剂的加热温度为40‑90℃,回流时间为1‑24h;经处理后的活性炭粉用去离子水洗至pH值不变,真空干燥备用;(2)往经步骤(1)处理得到的活性炭粉中加入杂多酸浸渍液,低速搅拌,浸渍结束后的炭载杂多酸催化剂经过滤、减压干燥后转移至管式炉中,在保护气氛条件下高温固化,即得到活性炭负载型固体酸催化剂,密闭保存;杂多酸浸渍液为质量浓度1‑30%的磷钨酸、磷钼酸、硅钨酸、硅钼酸中的一种,浸渍时间为2‑48h;所述负载型固体酸催化剂应用于间苯二胺水解制备间苯二酚及间氨基苯酚的反应中。
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