[发明专利]一种间苯二胺水解用负载型固体酸催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种负载型固体酸催化剂在间苯二胺水解领域的应用，其特征为，所述负载型固体酸催化剂的制备方法包括如下步骤：（1）采用酸溶液对活性炭粉进行加热回流洗涤，洗净后的活性炭粉用去离子水洗至pH值不变，再加入预处理剂加热回流处理，预处理剂的加热温度为40-90℃，回流时间为1-24h；经处理后的活性炭粉用去离子水洗至pH值不变，真空干燥备用；（2）往经步骤（1）处理得到的活性炭粉中加入杂多酸浸渍液，低速搅拌，浸渍结束后的炭载杂多酸催化剂经过滤、减压干燥后转移至管式炉中，在保护气氛条件下高温固化，即得到活性炭负载型固体酸催化剂，密闭保存；杂多酸浸渍液为质量浓度1-30%的磷钨酸、磷钼酸、硅钨酸、硅钼酸中的一种，浸渍时间为2-48h；所述负载型固体酸催化剂应用于间苯二胺水解制备间苯二酚及间氨基苯酚的反应中。

2.根据权利要求1所述的负载型固体酸催化剂在间苯二胺水解领域的应用，其特征在于：步骤（1）中，活性炭粉为比表面积为800-2000m²/g的果壳炭、木质炭和煤质炭中的一种；酸溶液为质量浓度5-50%的盐酸、硫酸和磷酸溶液中的一种；预处理剂为质量浓度5-50%的硝酸、双氧水、高锰酸钾、过硫酸钾、过硫酸铵和氢氧化钾中的一种。

3.根据权利要求1所述的负载型固体酸催化剂在间苯二胺水解领域的应用，其特征在于：步骤（2）中保护气氛为氮气、氩气和氦气中的一种，固化温度为300-800℃，固化时间为1-12h。

4.根据权利要求2所述的负载型固体酸催化剂在间苯二胺水解领域的应用，其特征在于：步骤（1）中，活性炭粉为比表面积为1200-1800m²/g的果壳炭；酸溶液为质量浓度20-40%的盐酸或硫酸溶液；预处理剂为质量浓度20-40%的硝酸、双氧水或过硫酸铵。

5.根据权利要求1所述的负载型固体酸催化剂在间苯二胺水解领域的应用，其特征在于：步骤（1）中，预处理剂的加热温度为65-80℃，回流时间为5-10h。

6.根据权利要求3所述的负载型固体酸催化剂在间苯二胺水解领域的应用，其特征在于：步骤（2）中，杂多酸浸渍液为质量浓度10-25%的磷钨酸或磷钼酸，浸渍时间为15-30h。

7.根据权利要求4所述的负载型固体酸催化剂在间苯二胺水解领域的应用，其特征在于：步骤（2）中保护气氛为氩气或氦气，固化温度为400-600℃，固化时间为5-10h。