[发明专利]一种间苯二胺水解用负载型固体酸催化剂的制备方法

说明书

本发明涉及间苯二胺生产技术领域，特别涉及一种间苯二胺水解用负载型固体酸催化剂的制备方法。该间苯二胺水解用负载型固体酸催化剂的制备方法，其特征为：采用酸溶液对活性炭粉进行加热回流洗涤，之后用去离子水洗至pH值不变，再加入预处理剂加热回流处理，经处理后的活性炭粉用去离子水洗至pH值不变，真空干燥备用；向活性炭粉中加入杂多酸浸渍液，浸渍结束后的炭粉经过滤、减压干燥后高温固化，即得到产品。本发明步骤简单，制备达到的催化剂活性组分负载量易于控制、催化活性高、稳定性好、使用寿命长；将该产品应用于间苯二胺水解制备间苯二酚及间氨基苯酚的反应中，能获得较好的转化率及收率，可以有效控制聚合结焦等副反应的发生。

（一）技术领域

本发明涉及间苯二胺生产技术领域，特别涉及一种间苯二胺水解用负载型固体酸催化剂的制备方法。

（二）背景技术

间苯二酚是一种重要的精细有机化工原料，广泛应用于农业、染料、涂料、医药、塑料、橡胶、电子化学品等领域。目前，间苯二酚的主要制备方法有磺化碱熔法、间二异丙苯氧化法以及间苯二胺水解法。相较于前两种生产方法，间苯二胺水解法得益于原料来源便利、工艺流程简洁、技术成熟且污染较少而被广泛研究采用，呈现良好的应用前景。

传统的间苯二胺水解法通常采用硫酸、盐酸、磷酸等无机酸作为芳胺水解反应的酸催化剂，其弊端为酸消耗量大、后续处理工艺冗繁，且反应体系腐蚀性强因而对设备材质要求较高，加大了设备投资。因而如何解决上述存在问题成为间苯二胺水解法未来发展的方向。

随着近年来世界各国对可持续发展战略的日益重视，绿色化学化工给化学工业和环境工程带来革命性变化，要实现环境友好的绿色化工，研究开发新的催化剂及催化方法称为当前关注的重要课题。而与传统无机酸催化剂相比，固体酸催化剂具有无毒无害、对设备腐蚀小且易于分离回收的优点，因此是实现环境友好催化新工艺的一条重要途径。

作为固体酸催化剂中的重要一员，负载型杂多酸催化剂既继承了杂多酸催化活性高、腐蚀性小、污染低的优势，又解决了杂多酸作为极性分子不易从反应体系中分离回收的问题，同时增加了活性组分的利用率和稳定性，且催化剂酸度可根据杂多酸负载量的调整精确控制以匹配反应需要的酸性要求；并且采用具有优良化学惰性的活性炭作为载体材料，使得负载型杂多酸可单独作为催化剂使用，也可与传统无机酸配合使用，同时易于催化剂的再生处理，操作形式灵活。

（三）发明内容

本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种催化活性高、稳定性好、使用寿命长的间苯二胺水解用负载型固体酸催化剂的制备方法。

本发明是通过如下技术方案实现的：

一种间苯二胺水解用负载型固体酸催化剂的制备方法，包括如下步骤：

（1）采用酸溶液对活性炭粉进行加热回流洗涤，洗净后的活性炭粉用去离子水洗至pH值不变，再加入预处理剂加热回流处理，经处理后的活性炭粉用去离子水洗至pH值不变，真空干燥备用；

（2）往经步骤（1）处理得到的活性炭粉中加入杂多酸浸渍液，低速搅拌，浸渍结束后的炭载杂多酸催化剂经过滤、减压干燥后转移至管式炉中，在保护气氛条件下高温固化，即得到活性炭负载型固体酸催化剂，密闭保存。

本发明采用活性炭作为载体制备负载型固体酸催化剂，可以通过控制活性组分杂多酸的负载量调变催化剂酸强度，以匹配间苯二胺的水解反应的需要；且载体活性炭自身具有优良的化学稳定性，可单独使用，也可以与普通无机酸配合使用，减小了反应体系对设备的腐蚀，同时减少了无机酸用量，简化了后处理工艺难度；改进了传统的间苯二胺水解法单纯采用硫酸、盐酸、磷酸等无机酸作为芳胺水解反应的酸催化剂，酸消耗量大、后续处理工艺冗繁、反应体系腐蚀性强、对设备材质要求高、设备投资大的缺陷。

本发明的更优技术方案为：